碳化硅耐火材料化学分析方法 气体容量法测定游离硅量 GBT 16555.3-1996.pdf

中华人民共和国国家标准碳化硅耐火材料化学分析方法气体容量法测定游离硅量GB/T16555.3-1996Chemical analysis for silicon carbide refractories-Determination of free silicon-Gas volumetric method1范围本标准规定了气体容量法测定游离硅量的方法提要和原理、试剂和材料、仪器设备、试样、分析步骤、分析结果的表述及允许差。本标准适用于碳化硅耐火材料中游离硅量的测定。测定范围：游离硅0.10%3.00%。2引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成本标准的条文。在标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB/T8170一1987数值修约规则GB/T2007.1一87散装矿石产品取样、制样通则手工取样方法GB/T2007.2一87散装矿石产品取样、制样通则手工制样方法GB/T10325一88耐火制品堆放、取样、险收、保管和运输规则3方法提要和原理试料在氢氧化钠溶液中煮沸，游离硅按下式反应产生氢气。测量产生的氢气体积及其状态参数，然后根据气体状态方程及下面的反应式计算游离硅量。Si+20H-+H2O-SiO+2H24试剂和材料4.1盐酸(1+1)。4.2氢氧化钠(150g/L).4.3封闭液：在1000mL硫酸(1+1000)中滴加几滴甲基橙(1.0g/L)至淡红色。4.4真空油脂(2#)。5仪器设备5.1单体仪器设备5.1.1电炉盘：直径70mm,功率约300W,温度应可调。5.1.2水浴杯：深约110mm,应能进行流水浴。国家技术监督局1996-09-27批准1997-03-01实施