砷矿石化学分析方法 砷量测定 GBT 15927-2010.pdf

GB/T15927-20106.4.3用氨水(4,5)中和酚酞变微红色，滴加硫酸(4.4)至微红色刚消失，再过量2滴一3滴使溶液成微酸性，流水冷却，加人25mL饱和碳酸氢钠溶液(4.10)，用碘标准溶液(4.13)滴定至蓝色出现即为终点（砷还原后，不能久搁，一般在4h内完成）。注1：试样溶液中锑含量小于2mg无影响，高于2mg时，使结果略有偏高。削、铅、硅对测定无影响。锡在中和时水解析出沉淀，使结果偏低，当量高时，采用王水分解样品，使锡与砷分离或采用其他分析方法。注2：毫克量的络、钒、钨、钼对测定无影响，但钼量大于20mg时，钼被碘化御还原成饵蓝，使终点无法观察。顶先用萃取分离。7结果计算砷量用质量分数(As)计，数值以%表示，按式(2)计算：u(As)-Y-VaW100mv2式中：V,一滴定试料溶液消耗的碘溶液的体积，单位为毫升(mL):V。一滴定空白溶液消耗的碘溶液的体积，单位为毫升(mL);f一碘标淮溶液的因子，单位为克每毫升(g/mL)；V。一溶液总体积，单位为毫升(mL);m一试料称取的质量，单位为克(g):V2一分取试液体积，单位为毫升(mL)。计算结果保留到小数点后两位，8精密度砷矿石中砷量测定结果精密度见表2。表2精密度水平范围m/(g/g)重复性限r/(g/g)再现性限R/(g/g)0.9911.51r=0.0431+0.0095mR=0.1091m4,01