石油烃类溴指数测定法(电位滴定法) GBT 11136-1989.pdf

GB11136-895.2玻璃电极：231型。5.3铂电极：213型。5.4电磁搅拌器。5.5记录仪：010mV量程，记录误差(0.51.0)%用于5.1.2仪器。5.6滴定池：容积约为150mL带夹层的玻璃滴定池。该滴定池用于维持05滴定福度。滴定池也可以用烧杯代替，只要能保持滴定温度在05的温度范围内即可。5.7滴定管：10,50mL。5.8移液管：5,10mL。5.9碘量瓶：500mL。5.10冷浴：用冰加水维持05，或是其他任何方法均可。6试剂6.1碘化钾：分析纯。6.2硫酸：分析纯。注意：危险品、有毒物、腐蚀性、强氧化性物质。如果接触皮肤严重烧伤。6.31,1,1-三氯乙烷或三氯甲烷：分析纯。注意：危险品、易燃品、有卷物。如果吸入高浓度蒸气时会导致失去知觉或死亡。6.4甲醇：分析纯。注意：危险品、易燃品、有毒物。如果食人或吸人会导致眼睛失明或致命。6.5冰乙酸：分析纯。注意：危险品、易燃品、有毒物、腐蚀性物质。如果食入或吸人易致命。6.6碘化汞：分析纯。注意：有毒物质、危险品。如果食人会致命。6.7淀粉：分析纯。6.8疏代疏酸钠：分析纯。6.9重铬酸钾：优级纯。注意：剧毒物质，如果食人易致命。6.10溴酸钾：分析纯。6.11溴化钾：分析纯。6.12碳酸钠：分析纯。6.13盐酸：分析纯。注意：有毒物、腐蚀性物质。6.14蒸馏水：符合GB6682中三级水。7准备工作7.1随酸(15)溶液的起制将1体积疏酸加到5体积蒸馏水中摇匀。7,2滴定溶剂配制将714mL冰乙酸，134mL1,1,1-三氯乙烷（或三氯甲烷），134mL甲辞和18mL疏酸溶液(1：5)混合均匀，配制成1L滴定溶剂。7.3碘化钾溶液(150g/L)的配制在水中溶解150g碘化钾，并稀释至1L。2GB11136-897.4淀粉溶液的配制将5g淀粉和510mg碘化汞及35mL水一起研磨。将该悬浮物加至2L水中，加热沸腾510mi,冷却，倾斜上层清液，倒入带塞的玻离瓶中存放，该溶液最好临用时配制。7.50.05mol/L疏代疏酸钠标准溶液7.5.1配制方法：将12.5g的疏代硫酸钠(NazS205H20)溶解在水中，再加人0.01g的碳酸钠（起稳定溶液作用)，用水稀释至1L混合均匀。7.5.2标定方法：凡是能满足摩尔浓度的标定误差不大于0.0002mol/L的任何方法均可，不定期标定溶液以检测出0.0005mol/L的变化。7.60.05mol/L溴化钾-溴酸钾标准溶液7.6.1配制方法：将5.1g溴化钾和1.4g溴酸钾溶解在水中，并用水稀释至1L。7.6.2标定方法：在500mL碘量瓶中，放人50mL冰乙酸和1mL盐酸。在冰浴中冷却溶液约10min后，不断摇动碘量瓶。用50mL滴定管在90120s期间，加入4045mL溴化钾-溴酸钾标准溶液。立即盖上塞子，摇动碘量瓶，再次将此碘量瓶放人冰浴中，在碘量瓶瓶口处加入5mL碘化钾溶液封口。5mi后从冰浴中移出碘量瓶，并慢慢地打开盖子，让碘化钾溶液流人碘量瓶中，剧烈地摇动碘量瓶后，沿着塞子的周围加人100mL蒸馏水，迅速地用疏代疏酸钠标准溶液滴定。在接近终点时，加人1mL淀粉指示剂溶液、缓慢地滴定到蓝色消失。溶液浓度标定到四位有效数字。7.6.3计算溴化钾-溴酸钾标准溶液的摩尔浓度C,(mo/L),按(1)式计算：C1=C22/y1(1)式中：V1一溴化钾-溴酸钾标准溶液的体积，mL,C一疏代疏酸钠标准溶液的浓度，mo/L:V1一滴定溴化钾一溴酸钾标准溶液所消耗的疏代疏酸钠标准溶液的体积，mL。8试验步骤8.1接通仪器电源，稳定0.5h。8.2借助于冷却剂，通过滴定池的夹套循环冷却，使整个滴定过程维持在05，或其他方式的冷浴冷却烧杯中的试样溶液为05。8.3在滴定池或烧杯中加110mL滴定溶剂，用移液管参照表1量取试样。插人电极，开动揽拌器，调至快速，但要防止气泡进人溶液中。注：试样的澳指数通常是不知道的，在这种情况下，推荐用810g试样先进行探索试验。试验后根据所得溴指数的大小，按表1取样，试样的质量是按GB1884和GB1885在试验温度下测得试样的密度和取样体积计算而得。表1取样量溴指数，mRBr/100g试样量，g100-500108500-100084注：按表1取样量进行试验时，如果溶液浑浊或分为两相时，可减少试样量。8.4用“死停点”电位滴定仪测定溴指数8.4.1按仪器要求，调正仪器的钟表电位器和辅助电位器位置，使微安表的指针由零点处刚刚起来而又回零。8.4.2由10mL滴定管中以小的增量加入溴化钾-溴酸钾标准溶液，直到微安表的指针从零开始摆动，3