石油产品和其他液体闪点的测定 阿贝尔闭口杯法 GBT 21789-2008.pdf

GB/T21789-2008/1S013736:199710.1,2用等体积乙二醇(5.2)和水的混合溶液或较高比例的丙三醇(5.2)和水的混合溶液将加热浴注满，将包围测试杯的空气夹层注至深度不少于38mm,10.1.3使用冷却浴(6.7)或循环冷却器，调整加热浴温度至一35C,或至少低于被测物质预期闪点9C,选二者较高的温度，用低温温度计(6.4)测量其温度。必要时进行闪点试探性试验。降温时，或手动，或机械，或者以通过一根温度计套筒插入到加热浴底部的导管导入到加热浴的柔和空气流的方式，搅加热器中的水/乙二醇混合液或水丙三醇混合液。警告：佩戴护眼装备以防液体混合过程中液滴飞溅或液体可能溢出的危险。10.1.4从容器中取出样品前，应在一35或低于预期闪点至少17的任一较高温度环境下的冷却浴或冰箱中冷却置于容器中的样品。用附有低温温度计(6.4)或适合的热电偶、气密性好的盖子取代样品容器原有的盖子检查样品温度，达到要求的温度后以原先的盖子取代附有温度计的盖子进行密封。保持样品在此温度或更低温度下，直到闪点测试完成。冷却液体时要在高于其结晶点的温度下冷却。10.1.5用合适的溶剂(5.1)把测试杯中硅润滑剂的痕迹或前一次试验的残留物清洗干净，用洁净空气干燥。将低温温度计(6.4)插入测试杯盖中。将测试杯和盖装好，但不要紧闭。装人测试杯绝热体(6.8),放入冷却浴或冰箱里冷却至温度计显示一35C或至少低于顶期闪点17C以下的任一较高的温度。如使用液体冷却浴，应确保可对闪点测定造成影响的冷却液及其蒸气在整个样品测试过程不会进入测试杯。注1，当冷却测试杯和盖子时，使用填充乙醇或甲苯的低温温度计可避免出现水银温度计在冷东情况下结冰和破裂的情况，注2：有水沾湿的盖子或测试杯冷却到0以下时会产生冰枯现象（如滑盖被粘附），因此在温度降至0C以下前用抹布或吸水纸擦干仅器以防止结冰，同样改用测试杯绝热体(6.8)套子以及用硅润滑剂(5.3)润滑测试杯外表面也可减少结冰。10.1.6把加热浴放置在稳固平面上。把测试杯放在仪器内（见附录A.2)并用测试杯温度计(6.2）取代低温温度计。移开盖子加注未经摇动的样品，直到测试杯内填充至标记线位置，尽量避免形成气泡。加注样品后不要移动仪器。将盖子放到测试杯上并推下至适合位置。点燃测试火焰，调节火焰大小至其直径约3.8，在试验过程中经常与安装在测试杯盖子上的白色投影珠进行比较，保持火焰大小一致。10.1.7移开加热浴上低温温度计并插入加热浴温度计(6.3)。10.1.8升温加热浴，使测试杯中样品以1C/mim的速常升温。向下戳进样品，以约0.5r/s(30r/min)或样品黏度所允许的最接近的速度顺时针搅动样品。测试黏性样品时应确保搅拌动作未使样品超过加注标记线。在测试过程特续以平稳的方式搅拌，但在使用测试火焰时不能搅拌。10.1.9当测试样品的温度达到一35C或至少低于预期闪点9C时启动计时器(6.5)，在计时器敲打三次时间内缓慢匀速地打开滑盖，使用测试火焰，在第四次敲打时关闭滑盖。如果使用以秒为单位校准的电子计时装置，应以2。为一周期，缓慢匀速地打开滑盖使用调试火焰，后1$内关闭。如果发生闪燃则中断测试，放弃测试样品，按照10.1.3处理，在一35或至少低于之前开始温度17C的二者中较高温度下重新测试。如果未发生闪燃，按照10.1.10处理。如果在低于一30时闪燃，则中断测试，记录并报告实际情况，10.1,10以每升高0.5使用一次测试火焰的方式直到测试杯内有明显的闪燃出现，或直到温度达到18.5的修正温度。若闪燃发生，记录发生闪燃时样品的温度。注：当大火焰出现时并即时在其表面进行自身扩散则认为利试样品已发生闪燃，不要将真实闪点的闪燃与在测试火焰周围时而出现的蓝色光晕或在点火中引起真实闪燃的扩大火焰相混淆。