石油倾点测定法 GBT 3535-1983.pdf

GB3535-832.2.1高浊点和高倾点温度计：测温范围-3850，分度为1。2.2.2低浊点和低倾点温度计：测温范围-8020，分度为1。2.3软木塞：配试管用，塞的中心打有插温度计的孔。2.4套管：由玻璃或金属制成的圆筒状，平底，不漏水。其高约115毫米。内径大于试管的外径9.512.5毫米。,2.5圆盘：软木或毛毡制成，6毫米厚，直径与套管内径相同。2.6垫圈：环形，56毫米厚，由软木、毛毡或其他适当的材料制成，要求有弹性，使其紧贴试管外壁，但贴在套管内壁是松宽的；同时还要有足够硬度，以保持其形状。垫圈的用途是防止试管与套管相接触。2.7冷浴：型式要适合于取得规定温度要求。尺寸和形状可任意选择，但一定要把套管紧紧地固定在垂直的位置。测定10以下的倾点，需要两个以上的冷浴。其浴温可用冷冻或者合适的冷却剂来保持。注：一般来说，在0以上用水和冰：在-15以下用工业乙醇和千冰（或液态氯气等）。也可用其他致冷方式来达到要求的浴温。3试验步骤3.1将清洁试样倒入试管至刻线处。对粘稠试样可在水浴中加热至流动后，倒人试管内。注：如试样在24小时前曾加热到高于5的温度，或不知其加热情况，则在室温下保持试样24小时后再作试验。3.2用插有高浊点和高倾点温度计的软木塞紧紧地塞住试管，如果倾点高于39，所用温度计如注。调整软木塞和温度计的位置，使软木塞紧紧地塞住试管，使温度计和试管在同一轴线上，浸没温度计水银球，使温度计的毛细管起点应浸在试样液面以下3毫米处如注。注：测定倾点高于39的试样时，允许使用32105范围的任何温度计。建议用0.5刻度的全浸湿度计。试验前要校验温度计的冰点，如其冰点偏离0，且超过1时，则应进一步检验或重新校正。3.3,将试管中的试样进行以下的预处理：3.3.1试样的倾点在33-33之间在不搅动试样的情况下，将试样放入481的水浴中加热至451；在空气或约25水浴中冷却试样至361，再按本方法3.4继续试验。3.3.2试样的倾点高于33在不搅动试样的情况下，将试样放入481的水浴中加热至451或至高于预期倾点温度大约9（见本方法3.2注），取其较高的一个温度，然后按本方法3.4继续试验。3.3.3试样的倾点低于-33按本方法3.3.1加热试样，再放人71的水浴中冷却至151，取出高浊点和高倾点温度计，换上低浊点和低倾点温度计。再按本方法3,4继续试验。3.4圆盘、垫阁和套管内外都应清洁和干燥。将圆盘放在套管的底部。将整放在距试管内试样液面上方约25毫米处。将试管放人套管内。3.5保持冷浴的温度在-12。将带有试管的套管稳定地装在冷浴的垂直位置上，使套管露出冷却介质液面不大于25毫米。3.6试样经过足够的冷却后，形成石蜡结晶，应十分注意不要搅动试样和温度计，也不允许温度计在试样中有移动：对石蜡结晶的海绵网有任何扰动都会导致结果偏低或不真实。3.7对倾点高于33的试样，试验从高于预期倾点9开始，对其他倾点试样则从高于预期倾点12开始。每当温度计读数为3倍数时，要小心地把试管从套管中取出，倾斜试管，到刚好能观察到试管内试样是否流动。取出试管到放回试管的全部操作。要求不超过3秒钟。如果温度已降到9。试样仍流动，则将试管移到温度保持在-18一15的（见注）第二个冷浴的套管中，如果温度已降到-6，试样仍流动，则将试管移到温度保持在-35-32的第三个冷浴的套管中。2