生橡胶 挥发分含量的测定 第2部分：带红外线干燥单元的自动分析仪加热失重法 GBT 24131.2-2017.pdf

1CS83.060G40中华人民共和国国家标准GB/T24131.2一2017生橡胶挥发分含量的测定第2部分：带红外线干燥单元的自动分析仪加热失重法Rubber,raw-Determination of volatile-matter content-Part 2:Thermogravimetric methods using an automatic analyser withan infrared drying unit(IS0248-2:2012,MOD)2017-12-29发布2018-07-01实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会发布GB/T24131.2-20175设备5.1自动分析仪5.1.1通则自动分析仪应包括以下部分：)红外线干燥单元或远红外线干燥单元或近红外线干燥单元；b)天平，能精确至1mg；)微处理器，能够控制干燥条件，如温度及干燥终点，能连续计算干燥过程中质量损失（即挥发分含量)。5.1.2性能要求系统准确度应通过连续10次测定-酒石酸纳二水合物（第4章）进行验证。10次测定结果的平均值应在(15.660.5)%；相对标准差(RSD)应小于1.0%，按式(1)计算：RSD(%=S10046648844841n(1）U式中：S一标准差：和一挥发分含量平均值（质量分数），以百分数(%)表示。6取样及试样制备按照GB/T15340的规定取出实验室样品，从实脸室样品中取出质量为2g15g试样。试样实际质量根据分析仪类型，挥发分估计值及样品形状而定。块状生橡胶，试样应切成体积小于约350mm3小块（理想的形状为边长约？mm的立方体）。此过程应尽可能快速完成以尽量不造成挥发分损失。7试验步骤7.1总则如果自动分析仪提供选项，可选择方法A(预设干燥时间法)或方法B(预设质量损失速率法)，试验条件示例参见附录A。测定不同类型或等级橡胶的挥发分，两种方法都应确定干燥终点（方法A确定预设干燥时间或方法B确定预设质量损失速率)。7.2方法A和方法B终点测定7.2.1从某类型或等级的橡胶中取一个有代表性的典型样品，按照IS0248-1:2011规定的方法之一测定并确定橡胶样品的挥发分含量。7.2.2方法A:称取2g15g的试样，精确至1mg,按照仪器使用说明书操作自动分析仪，设置干燥温度（适宜温度为100120），得到干燥曲线X轴：时间(min),Y轴：挥发分含量(%)。根据干燥曲线（见图1），确定自动分析仪测定的挥发分含量达到7.2.1测定的挥发分含量需要的时间，将该干燥时间定为方法A测定此类型或等级橡胶的干燥终点。注：对于某些橡胶，100120可能不是适宜的干燥温度，如丁基橡胶和卤化丁基橡胶适宜的干燥温度为140150，