炭黑 总表面积和外表面积的测定 氮吸附法 GBT 10722-2014.pdf

GB/T10722-20145试剂与材料5.1高纯氨，瓶装或其他来源。5.2高纯氢，瓶装或其他来源。5.3液氮，纯度98%。6仪器6.1多点静态体积气体吸附仪，带杜瓦瓶及操作所需的其他附件。6.2样品管，当样品管与吸附仪连接时，应保证密封，使管内外每变化一个大气压，管内的氨气泄漏率应小于10-5mL/min。6.3分析天平，精度0.1mg。6.4加热套或其他加热装置，能控制温度在(160土10)和(300土10)。6.5烘箱，重力对流型且能控温(125士10)、(1052)，7采样按GB3778、GB/T3782、GB/T7044和HG/T3061采样。8试样的制备8.1试样脱气前准备8.1.1取适量炭黑于温度为(125士10)的烘箱中干燥1h,若已知试样中水分很少或连续的处理过程确保水分已被除去，可省咯此步。白炭黑的试样制备，宜按HG/T3065的规定加热至恒重。注：粉状试样宜用压块机制样后进行测试，8.1.2在试样脱气条件下处理空样品管至少10min,称量样品管并记录质量，精确至0.1mg。8.1.3称量试样质量，使管内试样的表面积为20m250m2。按8.2或8.3进行脱气。注：管内试样的表面积=试样质量氨吸附表面积。8.2流动脱气8.2.1打开气休控制阀，把气体分配管插入样品管中，用氢气或氨气净化处理至少1m。8.2.2将加热套或其他加热源套在样品管上，在规定温度下脱气0.5h或更长时间，以确保除去样品管上部痕量的凝结水，最少的脱气时间应由能否测得稳定的表面积来确定。表面积不会随脱气时间的延长而增加。注1：橡胶用炭黑、色素炭黑和乙炔炭黑规定脱气温度为(300土10)，白炭黑规定脱气温度为(160士10).注2：标准参比炭黑SRBB8以及白炭黑可能需要较长的脱气时间以得到稳定的结果，建议脱气时间延长至1，8.23一旦确定了典型的脱气时间，以后试样脱气时间以此为基础，若有必要，亦可增加合理脱气时间，有些试样脱气时间会低于0,5，特别是含水量极少的试样。任何情况下脱气操作的最少时间应能保证得到稳定表面积。824脱气并冷却后，可以直接将样品管移到测试仪器上，否则，应将样品管从加热源处移开，并继续保特净化气流直至做好分析测试准备。2