炭黑 第14部分：硫含量的测定 GBT 3780.14-2010.pdf

GB/T3780.14-2010炭黑第14部分：硫含量的测定警告：使用GB/T3780本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问题，使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围GB/T3780的本部分规定了氧弹式量热计法(A法)、燃烧炉法(B法)和自动分析仪法(C法)测定炭黑总硫含量的方法。本部分适用于橡胶用炭黑。2规范性引用文件下列文件中的条款通过GB/T3780的本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括劫误的内容）或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的用文件，其最新版本适用于本部分。GB3778橡胶用炭黑GB/T3780.8炭黑第8部分：加热减量的测定(GB/T3780.8一2008，IS01126:2006,Rubbrcompounding ingredients-Carbon black-Determination of loss on heating,MOD)GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定3氧弹式量热计法(A法)3.1原理称取适量经干燥的炭黑试样于氧弹式量热计内点燃。燃烧后将氧弹打开，用水冲洗其内表面，用烧杯收集洗涤物，收集和称量在洗涤物中以硫酸拟形式沉淀的硫，计算出硫的百分含量。3.2试剂与材料除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。3.2.1氯化钡溶液：100g/L,溶解100g氯化钡(BaC22HzO)于水中并稀释至1000mL。3.2.2盐酸，02w=1.19g/mL。3.2,32,4,6-三硝基苯酚（苦味酸）泡和溶液：将适量的苦味酸加到装有水的具塞玻璃瓶中。充分摇动瓶子，溶解苦味酸使溶液达到饱和，饱和后，溶液中应留有少许苦味酸品体。3.2.4硝酸银溶液：17g/L,溶解17g硝酸银(AgNO3)于水中并稀释至1000mL。3.2.5氧气，工业用钢瓶心装的足够纯度（不含硫化合物）的氧气。3.3仪器3.3.1氧弹式量热计（见图1、图2），耐压至少3MP,带有点火变压器，点火丝，带燃料容器的坩埚，椭圆形桶，量热计套，氧弹式量热计周围水循环用的电动搅拌器，以及量程为(1935)，精度0.02的量热温度计。3.3.2氧气瓶，带有与氧弹式量热计相连的连接器和调节器。3.3.3瓷坩埚，容积30mL。3.3.4烘箱，重力对流型，温度可周节在(125士1)。3.3.5高温炉，可控温度在(925士25)。3.3.6过滤痛斗，本生(Bunsen)式长管过滤霈斗，有60的角槽，1