高温高压-酸水解-液相法测定薯类食品中的淀粉含量_陈清凯.pdf

6 2 2 0 2 3,N o.2收稿日期:2 0 2 3-0 1-2 2;修回日期:2 0 2 3-0 3-1 6作者简介:陈清凯(1 9 9 5-),女,初级工程师,研究方向为食品营养与检测。通讯作者:吴思远(1 9 9 1-),男,中级工程师,研究方向为环境工程。d o i:1 0.7 6 3 3/j.i s s n.1 0 0 3-6 2 0 2.2 0 2 3.0 2.0 1 4高温高压-酸水解-液相法测定薯类食品中的淀粉含量陈清凯,汪若楠,傅国斌,闻佳钰,邢丽丽,吴思远(绿城农科检测技术有限公司,浙江 杭州 3 1 0 0 5 6)摘 要:以土豆为原料,采用高温高压-酸水解-液相法对土豆中的淀粉含量进行测定,以期为食品中淀粉含量的测定提供高效、准确的方法。研究结果表明,较优水解条件为:盐酸浓度3.9m o l/L,消解时间3 5m i n,消解温度1 0 9;在此条件下,样品中淀粉可完全水解。采用液相色谱法进行测定,结果与国标法大致相同。与常规酸水解-滴定法比较,该方法具有水解时间短,操作简便,测定结果准确,重复性好等优点,是一种可行的测定方法。关键词:高温高压;酸水解;液相法;淀粉中图分类号:T S 2 1 5;T S 2 3 7 文献标志码:A 文章编号1 0 0 3-6 2 0 2(2 0 2 3)0 2-0 0 6 2-0 4D e t e r m i n a t i o no f s t a r c hi nf o o db yh i g ht e m p e r a t u r ea n dh i g hp r e s s u r ea c i dh y d r o l y s i s l i q u i dp h a s em e t h o dCHE NQ i n g-k a i,WANGR u o-n a n,F UG u o-b i n,WE NJ i a-y u,X I N GL i-l i,WUS i-y u a n(L v c h e n gA g r i c u l t u r a lT e s t i n gT e c h n o l o g yC o.,L T D.,H a n g z h o u3 1 0 0 5 6,C h i n a)A B S T R A C T:I nt h i sp a p e r,p o t a t ow a su s e da s r a wm a t e r i a l t od e t e r m i n e t h e s t a r c h i np o t a t ob yh i g h t e m p e r a t u r e a n dh i g hp r e s-s u r ea c i dh y d r o l y s i s l i q u i dp h a s em e t h o d,i no r d e rt op r o v i d ea ne f f i c i e n ta n da c c u r a t em e t h o df o rt h ed e t e r m i n a t i o no fs t a r c hc o n t e n t i nf o o d.T h er e s u l t ss h o w e dt h a tt h eo p t i m u mh y d r o l y s i sc o n d i t i o n sw e r ea sf o l l o w s:h y d r o c h l o r i ca c i dc o n c e n t r a t i o n3.9m o l/L,d i g e s t i o nt i m e3 5m i na n dd i g e s t i o nt e m p e r a t u r e1 0 9.U n d e rt h e s eo p t i m u mc o n d i t i o n s,t h es t a r c hi nt h es a m p l ec o u l db ec o m p l e t e l yh y d r o l y z e d.T h er e s u l t so f l i q u i dc h r o m a t o g r a p h yw e r es i m i l a r t ot h en a t i o n a l s t a n d a r dm e t h o d.C o m p a r e dw i t ht h e c o n v e n t i o n a l a c i dh y d r o l y z a t i o n-t i t r a t i o nm e t h o d,t h i sm e t h o dh a d t h ea d v a n t a g e so f s h o r t h y d r o l y s i s t i m e,s i m p l eo p e r-a t i o n,a c c u r a t ed e t e r m i n a t i o nr e s u l t sa n dg o o dr e p e a t a b i l i t y.I tw a sa f e a s i b l ed e t e r m i n a t i o nm e t h o d.K E YWO R D S:h i g ht e m p e r a t u r ea n dh i g hp r e s s u r e;a c i dh y d r o l y s i s;l i q u i dp h a s em e t h o d;s t a r c h 食品中淀粉含量是食品检测分析中常规分析项目之一。食品淀粉含量的测定方法有很多,其中国家标准中有酶水解法和酸水解法两种。酶水解法操作步骤复杂,测定时间长。酸水解法在淀粉水解阶段需沸水浴回流2h,同样费时,且因水浴锅和冷凝装置限制,无法大批量同时操作。本研究采用灭菌锅取代水浴回流进行样品的酸水解,定容后过滤,滤液采用液相色谱仪取代滴定法进行测定,高温高压法相对于水浴回流法,其只需0.5h且可大批量操作(每批最多可平行处理3 0个样品),大大节约了前处理时间,提高了检测效率。本实验采用高温高压-酸水解-液相法测定食品中的淀粉,以期为食品中淀粉含量的测定提供高效、准确的方法。1 材料及方法1.1 原料与试剂土豆(市售),石油醚,无水乙醇,试剂均为A R;精密p H试纸(6.87.2);8 5%乙醇,6m o l/L盐酸溶液,甲基红指示剂,4 0%氢氧化钠溶液,2 0%乙酸铅溶液,1 0%硫酸钠溶液,碱性酒石酸铜甲、乙液,1g/L葡萄糖标准溶液。1.2 试验仪器与设备分析天平,上海精密实验设备有限公司;高效液相色谱仪,岛津公司;高压灭菌锅,北京亚欧德鹏科技有限公司;真空抽滤 装置,上海冉 富仪器有限公司。1.3 试验方法1.3.1 试验原理试样用石油醚和8 5%乙醇除去其中的脂肪及可溶性糖类物质,再将样品中淀粉利用灭菌锅进行酸水解成葡萄糖,然后用液相色谱仪测定其葡萄糖含量,最后折算成淀粉含量。陈清凯等:高温高压-酸水解-液相法测定薯类食品中的淀粉含量/2 0 2 3年第2期 6 3 1.3.2 试样制备前处理试样需经过脱脂脱糖处理,称取适量试样(mc,不少于5 0g),置于漏斗中,按每克试样2 5m l的比例加入石油醚进行冲洗,连续3次,然后按每克试样1 0m l的比例用8 5%乙醇冲洗,连续3次,以充分除去其中的脂肪及可溶性糖类物质。完成后将其置于7 01真空干燥箱内干燥至恒重,将干燥后的试样转 移 至 干 燥 器 中,待 其 温 度 降 到 室 温 后 称 量(mD)。根据干燥前后试样质量,计算试样质量损失因子(f)。干燥后试样粉碎至完全过筛,置于干燥器中待用。损失因子计算公式:f=mcmD2 结果与分析2.1 土豆中淀粉含量测定为了更好地进行比较,按照常规酸水解法对土豆中淀粉含量进行了测定,实验进行3次平行检测,结果如表1所示。表1 土豆中淀粉含量测定结果序号样品质量(m)/g损失因子(f)样品中淀粉质量分数/%样品中淀粉质量分数平均值/%12.0 1 023.4 822.0 7 334.8 53.4 93.5 032.0 6 763.5 22.2 淀粉水解条件正交试验 为了找到最佳的淀粉酸水解条件,本实验以盐酸浓度(A)、消解时间(B)、消解温度(C)为考察因素,以淀粉结果值(Y)作为考察指标,进行正交试验。因素水平表见表2。表2 因素水平表水平盐酸浓度/m o lL-1消解时间/m i n消解温度/11.51 58 0233 01 0 034.54 51 2 02.3 高温高压酸水解法响应面试验结果分析根据表2所列的因素和水平,利用因素水平表进行响应面试验,结果如表3表4和图1所示。表3 试验方案序号盐酸浓度(A)m o lL-1消解时间(B)m i n消解温度(C)淀粉结果值(Y)/%10.93 01 0 02.3 4233 07 22.3 53391 0 01.6 7433 01 0 03.1 154.51 51 2 00.8 7635 11 0 01.9 671.54 51 2 01.1 3833 01 0 03.1 1933 01 0 03.1 11 033 01 0 03.1 11 15.13 01 0 02.6 51 24.54 58 02.6 91 31.51 58 02.8 81 433 01 0 03.1 51 533 01 2 82.8 8 可以看出,淀粉水解条件中,盐酸浓度、消解时间、消解温度对结果影响显著。以下为淀粉结果值二次回归拟合方程:Y=3.1 2+0.1 1A+0.1 0B+0.1 9C+1.0 8A B+0.0 8 5A C+0.2 2B C-0.3 1A2-0.6 5B2-0.2 5C2表4 响应面实验结果分析方差来源平方和自由度均方F值P r o b F显著性M o d e l7.8 0 32 3 490.8 6 70 2 629 7 0.7 7 40.0 0 01极显著A0.0 4 80 510.0 4 80 51 6 4.6 3 830.0 0 01极显著B0.0 4 20 510.0 4 20 51 4 4.0 7 990.0 0 01极显著C0.1 4 04 510.1 4 04 54 8 1.2 3 730.0 0 01极显著A B2.3 3 22 9 612.3 3 22 9 679 9 1.3 6 90.0 0 01极显著A C0.0 1 44 610.0 1 44 64 9.5 4 69 40.0 0 09显著B C0.0 9 86 5 810.0 9 86 5 83 3 8.0 4 20.0 0 01极显著A20.7 6 23 0 310.7 6 23 0 326 1 1.9 5 30.0 0 01极显著B23.3 0 30 7 513.3 0 30 7 51 13 1 7.6 40.0 0 01极显著C20.4 9 90 7 510.4 9 90 7 517 1 0.0 2 70.0 0 01极显著残差0.0 0 14 5 950.0 0 02 9 2失拟项0.0 0 01 7 910.0 0 01 7 90.5 6 01 8 50.4 9 58不显著纯误差0.0 0 12 840.0 0 03 2总差7.8 0 46 9 31 46 4 陈清凯等:高温高压-酸水解-液相法测定薯类食品中的淀粉含量/2 0 2 3年第2期图1 各因素响应面图 淀 粉 水 解 提 取 试 验 失 拟 项 不 显 著,P值 为0.4 9 58,模型极显著,P值0.0 0 01,得到淀粉水解的最佳条件为盐酸浓度3.9 m o l/L,消解时间3 5m i n,消解温度1 0 9。2.4 液相法测定淀粉2.4.1 色谱条