水质 二硫化碳的测定 二乙胺乙酸铜分光光度法 GBT 15504-1995.pdf

GB/T15504-19954仪器4.1具塞比色管：10mL带刻度，经校正。4.2气泡式吸收管：大型（高225mm,支管阔80mm)。4.3洗气瓶：250mL.4.4气体流量计。4.5抽气泵。4.6分光光度计：备1cm的吸收池。4.7分析天平：感量0.1mg48玻璃量器：经校正的容量瓶，移液管。5样品5.1样品的采集：水样采集在250mL具磨口玻璃塞的小口玻璃瓶，采样时采样并浸于水面下2030cm,使水从底部上升溢出瓶口，塞上玻璃磨口瓶盖，不使瓶内有气泡，尽量防止曝气。5.2样品的保存：采集好的样品，应立即分析，如需暂缓分析，一定要放置25保存，保存期二天。6测定步骤6.1躁气吸收装置采用全玻璃器皿按图1程序安装，接口处用硅橡胶管连接使两头玻璃管相接触。6.2绘制校准曲线在八套曝气吸收装置洗气瓶中，分别加入100mL蒸馏水和100g/mL二硫化碳标准液：0.00，0.10,0.20,0.40,0.60,0.80,1.00,1.20mL,按图1将每套曝气洗气瓶串联二个活心气体采样管，于第一个采样管内加入10mL乙酸船溶液，第二个采样管内加入10mL二碗化碳吸收液，连接抽气系，气体流量计，控制流速100mL/min左右，曝气1h。将吸收液移入10mL具塞比色管，定容。6.3分光光度测定在波长430m下，以无水乙醇作参比，用1cm吸收池，测定具塞比色管内吸收液的吸光度。将6.2系列校准液测得的吸光度A,值扣除试剂空白（零浓度）的吸光度A值，得到校正吸光度A,以校正吸光度A,为纵坐标，以二硫化碳含量W(g)为横坐标绘制校准曲线，或用最小二乘法计算回归方程，浓度“零”，不参于计算，得A,=bW+a6.4试样测定取100mL水样于洗气瓶中，（如水样中二疏化碳含量较高，可用蒸馏水稀释）按图1连接好最气吸收装置，以下步骤按6.1条和6.2条进行分光光度测定。6.5空白试验取100mL蒸馏水于洗气瓶中，连接好曝气装置，按6.1条和6.2条进行处理。