水质 梯恩梯、黑索今、地恩梯的测定 气相色谱法 GBT 13904-1992.pdf

GB/T13904-923.4检测器：电子捕获检测器，具有3Ni放射源。3.5记录器：能与气相色谱仪匹配的记录器。3.6分液漏斗：60mL。4样品4.1采样方法和贮存方法4.1,1采样地点为工厂废水总排放口。采样容器为硬质棕色豉璃容器。使用连续采样器取24h平均值，间歇采样时，事先摸清待测物浓度随时间变化的规律，合理安排采样周期，然后将24h内所采集水样等址混合，采样体积为1000mL。4.1.2采集的水样于25C避光保存，存放时间不得超过5d。5操作步骤5.1色谱测定条件5.1.1汽化室温度：210220。5.1.2,柱烘箱温度：180190C。5.1.3检测器温度：250270，检测器出口导出室外。5.1.4载气流速：100120mL/min.5.1.5补充载气流速：3050mL/min.5.1.6记录器衰减：根据基线和试样中被测物含量调节。5.1.7记录器纸速：5mm/min。52校准5.2.1标准溶液的制备5.2.1.1梯恩梯、黑索今、地恩梯标准贮备溶液的配制：100.0mgL,20.0mg/L,100.0mg/L。分别称取梯恩梯0.1000g、黑索今0.0200g、地恩梯0.1000g,各用少量丙酮(2050mL)溶解，分别移至盛有约500mL蒸馏水的烧杯中，在约50C水浴上除去丙酮，冷却至室温后移入1000mL棕色容量瓶中，加蒸馏水至刻线，摇匀。5.2.1.21,5-二硝基蔡标准溶液的配制：1.0mg/L。称取1,5-二硝基萘0.0250g,用丙酮溶解背于25mL容量瓶中，并稀释至刻线，摇匀。用1.0mL移液管准确吸取5.0mL,置于盛有约500mL水的烧杯中，在约50C水浴上除去丙酮，冷却至室温后移入1000mL棕色容量瓶中，加蒸馏水至刻线，摇匀。5.2.1.3标准溶液的贮存：标准溶液应避光保存于25的冰箱中，其有效期为一个月。5.2.2内标校正曲线的绘制用梯恩梯、黑索今、地恩梯标准贮备液，分别按各自测定的线性范围内的不同浓度，配制混合的系列标准溶液，定量加入1,5-二硝基萘（其量不能超出它的线性范围）于系列标准溶液中，按5.3.1萃取，定量注入色谱仪测定。以被测物与内标物峰面积（或峰高）之比为纵坐标，标准溶液浓度为横坐标，分别绘制梯恩梯、黑索今，地恩梯内标校正曲线。5.3方法校准与计算采用内标校正曲线法或外标法。5.3.1内标校正曲线法5.3.1.1内标校正曲线法试样的制备：准确吸取普通滤纸过滤后的水样10.0mL(待测物浓度超出检测器线性范围，应先稀释适当倍数)，置于60mL分液漏斗中，加入1.0mg/L的1,5-二硝基紫标准贮备溶液0.10mL,摇匀.加入苯5.0mL,在振荡器上振荡2min,静置15min,苯相放入10mL容量瓶中，另用5.0L.苯清洗用过的分液漏斗后，放入盛有水相的分液漏斗中，进行二次萃取，合并两次的苯萃取液。备色谱进样测定。2GB/T13904-926.2.3准确度加标回收率：梯恩梯97.1%104.0%，黑素今90.0%95.7%：地恩梯99.0%107.0%。附加说明：本标准由国家环境保护局科技标准司提出。本标准由国家环境保护局负贵解释。本标准由中国兵器工业第六设计研究院负责起草。本标准主要起草人张利亚、段会恩、田林详、曾广顺。4