水质 溶解氧的测定 电化学探头法 GBT 11913-1989.pdf

GB11913-894仪器4.1测量仪器。由以下部件组成：4.1.1测量探头。原电池型（例如铅/银）或极谱型（例如银、金），如果需要，探头上附有温度灵敏补偿装置。4.1.2仪表，刻度直接显示溶解氧的浓度，和（或）氧的饱和百分率或电流的微安数。4.2温度计，刻度分度为0.5。4.3气压表刻度分度为10Pa.5步骤使用测量仪器时，应遵照制造厂的说明书。5.1测量技术和注意事项5.1.1不得用手接触摸膜的活性表面。5.1.2在更换电解质和膜之后，或当膜干燥时，都要使膜湿润，只有在读数稳定后，才能进行校准（见5.2)。需要的时间取决于电解质中溶解氧消耗所需要的时间。5.1.3当将探头浸入样品中时，应保证没有空气泡截留在膜上。5.1.4样品接触探头的膜时，应保持一定的流速，以防止与膜接触的瞬间将该部位样品中的溶解氧耗尽，而出现虚假的读数.应保证样品的流速不至使读数发生波动，在这方面要参照仪器制造厂家的说明。5.1.5对于分散样品，测定容器应能密封以隔绝空气并带有搅拌器（例如电磁搅拌棒）。将样品充满容器至溢流，密闭后进行测量。调整搅拌速度使读数达到平衡后保持稳定，并不得夹带空气。对流动样品，例如河道，要检验是否可保证有足够的流速。如不够，则需在水样中往复移动探头，或者取出分散样品按上段叙述的方法测定。5.2校准校准步骤在5.2.1至5.2.3中叙述，但必须参照仪器制造厂家的说明书。5.2.1调节调整仪器的电零点，有些仪器有补偿零点，则不必调整。5.2.2检验零点检验零点（必要时尚需调整零点）时，可将探头浸入每升已加入1g亚疏酸钠(3.1)和约1g钴盐()(3.2)的蒸馏水中。10min内应得到稳定读数。注，新式仪器只需23min。5.2.3接近饱和值的校准在一定温度下，向水中曝气，使水中的氧的含量达到饱和或接近饱和。在这个温度下保持l5min再测定溶解氧的浓度，例如用碘量法测定。5.2.4调整仪器将探头浸没在瓶内，瓶中完全充满按上述步骤制备并标定好的样品。让探头在搅拌的溶液中稳定10min以后（见5.2.2注）。如果必要，调节仪器读数至样品已知的氧浓度。当仪器不能再校准，或仪器响应变得不稳定或较低时（见厂家说明书），应更换电解质或（和）膜。注：如过去的经验已给出空气饱和样品霜要的曝气时间和空气流速，则可查表A1和表A3来代替碘量法测定。许多仪器可在空气中校准。5.3测定按照厂家说明书对待测水进行测定在探头浸入样品后，使探头停留足够的时间，使探头与待测水温一致并使读数稳定。由于所用仪器