水果和蔬菜中450种农药及相关化学品残留量的测定 液相色谱-串联质谱法 GBT 20769-2008.pdf

GB/T20769-2008目次前言山】范围12规范性引用义件13原理14试剂和材料15仪器26试样制备与保存27测定步骤8结果计算49精密度5附录A(资料性附录)450种农药及相关化学品中英文名称、方法检出限、分组、溶剂选择和混合标准溶液浓度表6附录B(资料性附录)450种农药及相关化学品监测离子对、碰撞气能量、去簇电压和保留时间20附录C(资料性附录)450种农药及相关化学品多反应监测(MRM)色谱图36附录D(资料性附录)450种农药及相关化学品精密度数据表53附录E(资料性附录)450种农药及相关化学品英文中文名称对照索引（按英文字母顺序）67GB/T20769-20084.10乙睛+甲苯(3+1，体积比).4.11乙腈十水(3十2，体积比)。4.120.05%甲酸溶液（体积分数）。4.135mmol/L乙酸铵溶液：称取0.375g乙酸铵加水稀释至1000mL。4.14无水硫酸钠：分析纯。用前在650C灼烧4h,心贮于干燥器中，冷却后备用。4.15氯化钠：优级纯。4.16农药及相关化学品标准物质：纯度95%，参见附录A。4.17农药及相关化学品标准溶液4.17.1标准储备溶液分别称取5mg10mg(精确至0.1mg)农药及相关化学品标准物于10mL容量瓶中，根据标准物的溶解度选甲醇、甲苯、丙围、乙睛或异辛烷等溶剂溶解并定容至划度，溶剂选择参见附录A。标准储备溶液避光0C4保存，可使用一年。4.17.2混合标准溶液（混合标准溶液A、B、C、D、E、F和G)按照农药及相关化学品的性质和保留时间，将450种农药及相关化学品分成A、B、C、D、E、F和G七个组，并根据每种农药及相关化学品在仪器上的响应灵敏度，确定其在混合标准溶液中的浓度。本标准对450种农药及相关化学品的分组及其混合标准溶液浓度参见附录A。依据每种农药及相关化学品的分组、混合标准溶液浓度及其标准储备液的浓度，移取一定量的单个农药及相关化学品标准储备溶液于100L容量瓶中，用甲醇定容至刻度。混合标准溶液避光04C保存，可使用一个月。4.17.3基质混合标准工作溶液农药及相关化学品基质混合标准工作溶液是用空白样品基质溶液配成不同浓度的基质混合标准工作溶液A、B、C、D、E、F和G,用于做标准工作曲线。基质混合标准工作溶液应现用现配。5仪器5.1液相色谱-串联质谱仪：配有电喷雾离子源(ESI)。5.2分析天平：感量0.1mg和0.01g。5.3高速组织捣碎机：转速不低于20000r/min。5.4离心管：80mL5.5离心机：最大转速为4200r/min。5.6旋转蒸发仪，5.7鸡心瓶：200mL。5.8移液器：1mL,5.9样品瓶：2mL,带聚四瓶乙烯旋盖。5.10氮气吹千仪。6试样制备与保存6.1试样的制备按GB/T8855抽取的水果、蔬菜样品取可食部分切碎，混匀，密封，作为试样，标明标记，6.2试样的保存将试样置于04C冷藏保存。2