水果、蔬菜中啶虫脒残留量的测定 液相色谱-串联质谱法 GBT 23584-2009.pdf

GB/T23584-2009水果、蔬菜中啶虫脒残留量的测定液相色谱-串联质谱法1范围本标准规定了水果、疏菜中啶虫咪残留量的液相色谱-串联质普测定方法。本标准适用于水果，蔬菜中啶虫咪残留量的测定。本标准定量限：0.01mgkg。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准。然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法(GB/T6682一2008，IS03696:1987,MOD)3原理试样经粉碎、混匀后，以酸性乙睛提取，经基质分散固相萃取净化后，用液相色谐-串联质谱测定。4试剂和材料除非另有说明，所有试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水。4.1乙腈：色谱纯。4.2甲醇：色谱纯。4.3甲酸：色谱纯。4.4乙酸。4.5氯化钠。4.6无水硫酸镁。4.7乙酸-乙腈溶液：1十99（体积比）。4.8甲酸水溶液：0.1%（体积分数）。4.9N-丙基乙二胺(PSA)吸附剂：150m300um。4.10十八烷基键和硅胶(Cs)吸附剂：150m300m。4.11啶虫咪标准品：啶虫咪含量不低于96.0%。4.12标准储备溶液：准确称取10.0mg啶虫脒标准品，用乙腈溶解并定容于100mL容量瓶中，此溶液浓度为100g/mL,作为标准储备溶液：4冷藏保存，有效期3个月。4.13标准工作溶液：量取标准储备溶液(4.12)适量，用乙腈稀释成浓度为0.05g/mL、0.25g/mL、0.5g/mL、2.5g/mL、5.0g/mL的系列标准工作溶液。4.14微孔滤膜：孔径0.22m,有机相。5仪器和设备5.1液相色谱-串联四极杆质谱仪：配有电喷雾电离源。5.2分析天平：感量0.1mg。