水性涂料中甲醛含量的测定 高效液相色谱法 GBT 34683-2017.pdf

GB/T34683-2017于10mL离心管中混合均匀（清液A,水、衍生化试剂的用量以及衍生化使用的容器可根据实际情况进行调整，但参与衍生化反应的清液A、水、衍生化试剂的体积比应保持1：1：0.1)，密闭管盖，在(25士5)环境中避光放置24h进行衍生化。用0,22m有机相微孔滤膜（见5.8）过滤，保留滤液A,用于高效液相色谱分析。注：若行生化后产生不蒂物，可通过离心获得上层清液。，7.3空白试验不加试样，重复72步骤，进行高效液相色谱分析。每批样品（少于20个）或每20个样品应做一个空白试验。7.4色谱条件根据所用高效液相色谱仪的性能及试样的实际情况选择最佳的测试条件。由于测试结果取决于所使用的仪器，因此不能给出色谱分析的普遍参数，列于附录A中A.1的参数已被证明对测试是合适的。应在试验报告中注明色谱分析所采用的检测器类型。7.5绘制标准工作曲线7.5.1配制甲醛标准工作溶夜用分度吸量管（见5.6）或单标线吸量管（见5.7）分别移取0mL、0.1mL、0.2mL、0.5mL、1.0mL、2.0mL、5.0mL、10.0mL甲醛标准溶液（见4.6）于10mL容量瓶（见5.5）中，用乙腈（见4.1）稀释至刻度，混合均匀，配制成甲醛标淮工作溶液。注：可根据所使用的仪器及试样的情况调整甲醛标准工作溶液的浓度范围，7.5.2衍生化用分度吸量管（见5.6）分别移取4.0mL甲醛标准工作溶液（见7.5.1）、4.0mL水、0.4mL衍生化试剂（见4.3），于10mL离心管中混合均匀（甲醛标准工作溶液、水、衍生化试剂的用量以及衍生化使用的容器可根据实际情况进行调整，但参与衍生化反应的甲径标准工作溶液、水、衍生化试剂的体积比应保持1：1：0.1)，密闭管盖，在(25士5)环境中避光放置24h进行衍生化。用0.22m有机相微孔滤膜(见5.8)过滤，保留滤液B,用于高效液相色谱分析。7.5.3绘制工作曲线按7.4的色谱条件测定滤液B(见7.5.2)，重复进样两次，两次测量的峰面积相对偏差应5%，取两次测量的峰面积的平均值。以甲醛标准工作溶液浓度为横坐标，2,4-二硝基苯腙的峰面积（扣除不加标工作溶液中2,4-二硝基苯腙的峰面积)为纵坐标，绘制标准工作曲线。标准工作曲线的线性相关系数R2应大于0.99，否则应重新绘制新的标准工作曲线。甲醛标准工作溶液衍生液的色谱图参见A.2。7.6样品测定按7.4的色谐条件测定滤液A(见7.2.2)。由保留时间定性，以2,4二硝基苯腙的峰面积（扣除空白试验中2,4-二硝基苯腙的峰面积)定量，通过标准工作曲线得出甲醛浓度c。若试样溶液中甲醛浓度超过标准工作曲线的浓度范围，则应对样品前处理时称取的试样量进行适当调整后重新测定。