水中锶-90 放射化学分析方法 二-(2-乙基己基) 磷酸萃取色层法 GBT 6766-1986.pdf

中华人民共和国国家标准水中锶-90放射化学分析方法UDC628.54二-(2-乙基己基)磷酸:543.06GB6766-86萃取色层法Radiochemical analysis ofstrontium-90 in waterExtraction chromatography bydi-(2-ethylhexyl)phosphoric acid1适用范围和应用领域本标准适用于饮用水、地面水和核工业排放废水中锶-90的分析。测定范围：10210Bq/L(10-12109Ci/L)。干扰测定：钇-91存在时会干扰锶-90的快速测定：铈-144和钷-147等核素的含量大于锶-90含量的100倍时，会使快速法测定银-90的结果偏高。2原理涂有二-(2-乙基己基)碳酸（简称HDEHP)的聚三氟氯乙烯（简称kl-F)色层柱从pH=1.的样品溶液中定量吸附钇，使钇与鳃、色等低价离子分离。再以1.5mol/儿硝酸淋洗色层柱，清除钇以外的其他被吸附的铈、钜等稀上离子，并以6mo/L硝酸解吸钇，实现钇-90的快速测定。或者将PH=1,0的通过色层柱后的流出液放置14d后再次通过色层柱，分离和测定钇-90。水样中锶-90的浓度根据其子体钇-90的活度来确定。3试剂所有试剂，除特别申明者外，均为分析纯，水为蒸馏水。试剂中的放射性必须保证空白样品测得的计数率低于探测仪器本底的统计误差。3.1二-（2-乙基己基)磷酸，化学纯。3.2正庚烷。3.3聚三氟氯乙烯粉，60100目。3.4鳃载体溶液（约50mgSr/ml):3.4.1配制：称取153g氯化锶(SrC126H,O)溶解于0.1mol/L的硝酸溶液中并稀释至1L。3.4.2标定：取四份2.00ml锶载体溶液(3.4.1)于烧杯中，加入20ml蒸馏水，用氨水调节溶液pH至8，加人5l饱和碳酸铵溶液，加热至将近沸跳，使沉淀凝聚，冷却，用已称重的G1玻璃砂芯漏斗抽吸过滤，用水和无水乙醇各10m洗涤沉淀，在105烘干，冷却，称至恒重。3.5钇载体溶液（约20mgY/ml):3.5.1配制：称取86.2g硝酸钇Y(N03)36H20)加热溶解于100ml6.0mol/L硝酸中.转人1L容量瓶内，用水稀释至标度。3.5,2标定：取四份2.00ml钇载体溶液(3.5.1)分别置于烧杯中，加入30ml水和5ml饱和草酸溶液，用氨水和2mol/L硝酸调节溶液pH至1.5，在水洛中加热使沉淀凝聚，冷却至室温。沉淀过滤国家环境保护局1986-09-04发布1987-03-01实施1