水中钋-210的分析方法 电镀制样法 GBT 12376-1990.pdf

中华人民共和国国家标准水中钋-210的分析方法电镀制样法GB12376-90Analytical method of polonium-210 in water-Method of preparing sample by electroplating1主题内容与适用范围本标准适用于饮用水、地面水和核工业排放废水中P。的测定。IPo的测定浓度大于110-aBg/L.2引用标准GB12379环境核辐射监测规定了方法提要以氢氧化铁为载体，吸附载带水中1P0。盐酸溶解沉淀后，加入抗坏血酸还原三价铁，在盐酸溶液中，使Po自镀到铜片上，用低本底a测量仪测量计数率。4干扰当每个样品中含有25g金、25g铂、25g蹄、50g汞、100g钒会使1P0测定结果偏低。5试剂除非另有说明，分析时均使用符合国家标准或专业标准的分析试剂。试剂用水为蒸馏水。试剂及水的放射性纯度必须保正空白样品测得的计数率不超过探测器本底的统计误差。a.抗坏血酸，CaHaOs;b.高锰酸钾溶液，KMnO4,2%(m/P);c.盐酸，HC,浓度36.0%38.0%(m/m):d.盐酸(1十1)e.盐酸(1+5)：.盐酸，0.1mol/L:g.三氯化铁溶液，FeCls,20mgFe/mL,1mol/L的盐酸溶液。h.氢氧化钠溶液，NaOH,40%(m/P);i.过氧化氢，H02,浓度不低于30%(m/m):1无水乙醇，CH0H,含量不少于99.5%(m/m):k.1Po标准贮备溶液，约10Bq/mL,2mol/L的盐酸溶液，含氯化钙0.1mol/L。贮于聚乙烯塑料瓶中，1.1Po标准溶液，移取适量的贮备液(5.11)，用2mo/L的盐酸稀释到一定体积。含氯化钙0.1 mol/L.m.精密pH试纸，pH8.29.7:国家环境保护局1990-06-09批准1990-12-01实施GB12376-90n.紫铜片，铜含量不少于99.5%，厚0.2mm,制成20mm的圆片，用细砂布（或细砂纸）将两面擦亮，临用前在0.5mol/L的盐酸中浸泡10min即可使用。6仪器a.低本底a测量仪，本底小于0.5计数/h:b.分析天平，感量0.1mg:c.恒温水浴锅；d.转速稳定的搅拌器。7采样样品的采集应符合GB12379中的规定。8步骤8.1将水样采到聚乙烯塑料桶中，加入适量的盐酸(5.3)，调节pH值为2，静置12以上。8.2从静置后的水样中抽取5L,置于相应容积的玻璃烧杯中，边搅拌边滴加高锰酸钾溶液(5,2)至水样呈稳定的紫色。8.3加入5.0mL三氯化铁溶液(5.7)。搅匀后，在室温下（不低于20）边搅拌边缓慢滴加氢氧化钠溶液(5.8)，直至pH值为8.5（用精密pH试纸测量），继续搅拌5min,静置2h以上.8.4用虹吸法吸去上清液，剩余溶液和氢氧化铁沉淀用快速滤纸在三角漏斗上过滤（亦可用离心法分离)。8.5用12mL盐酸(5.5)分两次洗涤烧杯(8.2)，用此盐酸溶液溶解滤纸上的沉淀，溶液收集于50mL烧杯中。依次用10mL盐酸(5.6)和5mL水洗涤滤纸，洗涤液合并入50mL烧杯中。8.6加两滴过氧化氢(5.9)，在沙浴上微沸2一3min。8.7稍冷后，往溶液中加入适量抗坏血酸(5.1)，搅拌，使溶液中三价铁的黄色恰好消失，再过量20mg。8.8用水将溶液稀释到40mL,将烧杯放到约80的恒温水浴中。8.9将铜片置于搅拌器下部的网兜中（用塑料皮细导线制成），把铜片浸入溶液，启动马达，使转速达到350400rpi,自镀120min.8.10取出铜片，依次用水和无水乙醇(5.10)冲洗一次。晾干，放置7h。8.11在低本底a测量仪上测量铜片两面的计数率。9计算方法A=60B,YV式中：A一水中1Po的浓度，Bq/L:N一样品源的净计数率，cpm;B:一仪器对1Po的探测效率，%；P一水样体积，L:60一将dpm变为Bq的转换系数。102P0全程放化回收率的测定取已知Po浓度的水样，加入已知活度的1Po,按本标准8.18.11条操作，按下式计算1Po的全程放化回收率：2