树脂整理剂 总甲醛含量、游离甲醛含量和羟甲基甲醛含量的测定 GBT 5543-2006.pdf

GB/T5543-2006前言本标准代替GB/T5543一1985树脂整理剂中总甲醛含量的测定方法.GB/T5544一1985树脂整理剂中游离甲醛含量的测定方法、GB/T5545一1985树脂整理剂中羟甲基甲醛含量的测定方法。本标准与GB/T5543一1985、GB/T5544一1985、GB/T5545一1985相比主要变化如下：一将三个标准整合为一个标准树脂整理剂总甲醛含量、游离甲醛含量和羟甲基甲醛含量的测定（本标准的标题）：一增加了试验报告的内容（本标准的7）。本标准由中国石油和化学工业协会提出。本标准由全国染料标准化技术委员会(SAC/TC134)归口。本标准起草单位：沈阳化工研究院、大连理工大学精细化工国家重点实验室。本标准主要起草人：姬兰琴、彭孝军。树脂整理剂中总甲醛含量的测定方法、树脂整理剂中游离甲醛含量的测定方法、树脂整理剂中羟甲基甲醛含量的测定方法均于1985年首次发布。GB/T5543-2006树脂整理剂总甲醛含量、游离甲醛含量和羟甲基甲醛含量的测定1范围本标准规定了树脂整理剂中总甲醛含量、游离甲醛含量和羟甲基甲醛含量的测定方法，本标准适用于树脂整理剂中总甲醛含量、游离甲醛含量和羟甲基甲醛含量的测定。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备GB/T603化学试剂试液方法中所用制剂及制品的制备(GB/T603一2002，IS06353-1:1982,NEQGB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3试验方法3.1树脂整理剂中总甲醛含量的测定3.1.1原理树脂整理剂中总甲醛一般包括羟甲基甲醛（一CH,OH)、甲撑式甲醛（一CH2一）烷基化甲醛(一CH,OR)及未反应甲醛在磷酸介质中蒸馏时被分解成甲醛和缩醛，蒸出后用水吸收，并采用碘量法测定。碘在碱存在下生成次碘酸钠，把吸收液中的甲醛和缩醛全部氧化为甲酸。过量的碘用硫代硫酸钠滴定，即可定量测出总甲醛含量。反应式如下：I2+2NaOH-NaIO+Nal+H2OHCHO+NalO+NaOH-HCOONa+NaI+H2O过量的次碘酸钠使碘析出，用硫代硫酸钠滴定：NalO+Nal+H2 SO-I2+2Na2 SO+H:OI:+2Na2 S2O3-2Nal+Naz S.Os3.1.2试剂和溶液除非另有规定，仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682中规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液及制剂、制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601和GB/T603的规定制备与标定。a)磷酸：b)碘溶液：c(1/212)=0.1mol/L;c)硫代硫酸钠标准滴定溶液：c(NazS,O3)=0.1mol/L:d)氢氧化钠溶液：c(NaOH)=2mol/L:c)硫酸溶液：c(1/2H2SO,)=2mol/L:D淀粉指示液：10g/L。GB/T5543-20063.1.3仪器和设备a)分析天平：感量0.1mg:b)蒸馏瓶：250mL:c)滴液漏斗：100mL:d)碘量瓶：250mL:e)移液管：20mL、25mL:D量简：25mL:g)容量瓶：250mL:h)酸式滴定管：50mLi)温度计：0150C；j)直管冷凝器：长30cm:k)蒸馏接引管。3.1.4分析步骤称取1g(精确至0.0001g)试样放入250mL蒸榴瓶中，装上滴液漏斗和温度计，接上冷凝器，连接冷凝器的接引管插入已预先加入20mL蒸馏水的250mL容量瓶中。由滴液漏斗加入25mL磷酸和25mL蒸馏水到蒸馏瓶内（先加有儿小块沸石）。加热至沸腾，为保持蒸馏瓶内液量一定，可适当地由滴液漏斗在不使沸腾终止的情况下滴加蒸馏水。蒸馏液收集于250mL容量瓶中，蒸至约200mL为止。用少量蒸馏水冲洗冷凝器和接引管，一并加入容量瓶中，然后用蒸榴水稀释至刻度备用。用移液管吸取上述溶液20mL,放入250mL碘量瓶中，用移液管加人25mL碘溶液和10mL氢氧化钠溶液，在室温下放置15min后，加15mL硫酸。析出的碘用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定，以淀粉作指示剂，同时做空白试验。3.1.5结果计算总甲醛含量以质量分数1计，数值以%表示，按式(1)计算：m,=Y。-V9X0.01501100.1120/250式中：V。一空白滴定耗用硫代硫酸钠溶液体积的数值，单位为毫升(mL):V一试样滴定耗用硫代硫酸钠溶液体积的数值，单位为毫升(mL):G一硫代硫酸钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mo/L):一试样的质量，单位为克(g):0.01501一与1.00mL硫代硫酸钠标准滴定溶液c(NazS,O,)=1.000mol/L相当的以克表示的甲醛的质量，计算结果表示到小数点后两位。三次平行测定结果相对误差不大于1%（质量分数），取其算术平均值。3.2树脂整理剂中游离甲醛含量的测定3.2.1原理甲醛能和亚硫酸钠起加成反应，生成“甲醛合亚硫酸钠”和氢氧化钠。用已知浓度的酸滴定释出的氢氧化钠，从而求得甲醛的含量。反应式如下：OHHCHO+Naz SO,+H2O-HC-SO3 Na+NaOHH