松针聚戊烯醇含量的测定 高效液相色谱法 GBT 40641-2021.pdf

GB/T40641-2021瓶中，加正己烷使其溶解并定容至刻度，混匀，此溶液可在温度低于4冰箱中冷藏保存两个月。5.6聚戊烯醇标准工作液：将聚戊烯醇标准储备液用正己烷稀释制备一系列标准溶液，标准系列浓度为0.10mg/mL、0.60mg/mL、1.00mg/mL、2.00mg/mL、4.00mg/mL、6.00mg/mL,临用时配制。5.7无水NazS04。5.8有机相微孔滤膜：孔径0.22m。5.9硅胶：粒径0.075mm0.150mm。6仪器设备6.1高效液相色谱仪：配有紫外检测器。6.2分析天平：感量0.1mg。6.3粉碎机。6.4旋转蒸发仪。6.5水浴锅。6.6真空干燥箱。6.7干燥器。6.8层析柱：300mm16mm(内径)，7样品7.1试样的制备将松针原料干燥（含水率不大于3%）处理后，用粉碎机将其粉碎，得到试样后，装入洁净干燥器中，于常温下密闭、干燥保存备用。7.2试样溶液制备7.2.1提取精确称取试样10g(精确到0.1mg)于500mL,圆底烧瓶中，加200mL石油醚，65下热回流2h:50下减压浓缩回收溶剂，得石油醚软膏抽提物：然后加人50mL5%氢氧化钠-甲醇溶液，于80水浴中皂化水解并搅怍3.5h,冷却：加水稀释至100mL,用石油藤萃取3次，每次100mL,合并3次石油醚萃取相：水洗至中性，再用无水NSO,干燥，过滤，回收溶剂后，得松针聚戊烯醇软膏。7.2.2纯化将72.1中所得软膏用适量石油醚溶解后，上硅胶层析柱进行分高（上样量与硅胶质量比为1：30）；先用石油醚洗脱4个柱休积，再用乙酸乙醋-石油醚（休积比4：96）溶剂洗脱8个柱体积，洗脱液诚压浓缩回收溶剂后，所得软膏用适量石油醚溶解后，再用硅胶层析柱进行分离，用乙酸乙酯-石油醚（体积比2：98）溶剂洗脱8个柱体积，洗脱液诚压浓缩回收溶剂后，真空干燥得到聚戊烯醇样品，置于50mL容量瓶中，用正己烷定容，混匀，吸取1mL溶液用0.22m滤膜过滤，滤液用于高效液相色谱仪测定。8测定步骤8.1高效液相色谱参考条件高效液相色谱条件参考如下：