天然气 含硫化合物的测定 第6部分：用电位法测硫化氢、硫醇硫和硫氧化碳含量 GBT 11060.6-2011.pdf

GB/T11060.6-20115.3滴定管，10mL,符合GB/T12805。5.4烧杯，300mL5.5量简，50mL。5.6容量瓶，1000mL,符合GB/T12806。5.7高阻抗伏特计，量程1000mV,准确度优于5mV。(使用自动滴定仪，应符合上述规格。)5.8银/硫化银测量电极注：可购买离子选择性银/硫化银品体揽电极，能够快速并更加精确滴定，尤其是对低浓度的硫化物。如果购买不到这种电极，普通银/硫化银电极可按下列程序进行制备。称取1.2g含水硫化钠(NzS9H2O)和40g氢氧化钠，溶于1L的水中，配成硫化钠和氢氧化钠溶液。用极细的砂纸擦金属银电极，然后浸人100L的硫化纳/氢氧化钠溶液，搅拌溶液，加入10mL硝酸银溶液(4.4)并搅拌10min15min。从溶液中取出电极，用水冲洗，再用干净布轻轻擦干。涂层可保持几个星期。电极在使用前，用含0.5mL硝酸银溶液(4.4)的100mL电解液(4.6)至少浸泡5min。将电极储存在溶液中。5.9银/氯化银参比电极5.10电磁搅拌器6取样6.1总则建议在线取样。如果必须采用间接采样，采样容器应符合下列的要求。取样步骤是硫化合物分析过程中的重要环节。硫化合物极易被不同结构的材料吸附，或与这些材料发生化学反应。对取样步骤提出要求是为了确保样品和校准气体混合物中低含量的硫化合物以正确数量进入分析设备。进行代表性取样是使所取样品代表取样时通过的大部分气体。按GB/T13609的规定进行取样及样品转移。吹扫时间足够长，以获得在仪器可接受的标准偏差范围内的重复稳定的分析结果。所需的吹扫时间取决于硫化物的类型和浓度，同气体接触的材料和通过样品定量管的气体流速。取样可以按两种方式进行：一大气压力下，用一个装有聚四氟乙烯塞子的硅烷化玻璃瓶进行取样（或者使用对硫化合物惰性的材料制成的取样袋，如：聚乙烯或聚四氟乙烯)。玻鸦瓶经过稀盐酸冲洗后，再用蒸榴水冲洗并烘干。玻璃瓶充满待测气体后，应避光保存。一高于大气压力下，如果硫含量超过50mg/m3,用不锈钢瓶或铝合金钢瓶进行取样。6.2安全防范处理带压易燃气体混合物的气瓶的安全防范措施见GB/T13609。如果气瓶连接压力调节器，通常使用校准气生产者推荐材质的压力调节器。本部分不涉及与其应用有关的所有安全问题。在使用本部分前，使用者有责任制定相应的安全和保健措施，并明确其限定的适用范围。3