天然气中硫化氢含量的测定 第1部分：醋酸铅反应速率双光路检测法 GBT 18605.1-2001.pdf

GB/T18605.1-20015.2硫化氢：瓶装、纯度不低于99.5%(9)。也可采用GB/T5275渗透法获得硫化氢混合物。如果为了安全，也可用加热一种固体产生硫化氢的方法来代替瓶装硫化氢。注意：硫化氢是一种剧毒气体。5.3稀释气体：化学纯或经纯化的气体。混合得到与要分析的样品气的相对密度相似的无硫气体。可用带活塞的10L配气筒将纯气体混合配制成与样品气组成类似的气体混合物。通过活性炭和氢氧化钠石棉吸附剂洗涤后的管线气体是符合要求的。5.4醋酸铅纸带：将适当尺寸的纸带，用5%的醋酸铅溶液浸泡并在无硫化氢条件下干燥。也可以购买与仪器配套的醋酸铅纸带。6仪器和设备6.1体积计量装置：一个标有10L刻度的配气筒（见图1），具有一个可移动的活塞，用于计量试验气体的体积。体积为0.1L和0.5mL的气密性注射器，用于计量100%的硫化氢。如果使用动态混合渗透管方法来制备参比样品，则不需要这些带刻度的装置。古-.1一配气简：2一活塞：3一稀释气体入口图1带活塞的参比标准样品配气筒6.2样品系：一台可提供8mL/s以上流量、压力为70kPa的泵。与气体样品接触的部件既可以是铝制的也可以是聚四瓶乙烯(PTFE)。很少使用不锈钢，但如果为了安全，可以用不锈钢。6.3带传感器的比色速率计：一种能测量最小的色度变化相当于气体样品中硫化氢体积分数为0.110-6(9)的装置（见图2）。6.4记录仪：一台具有1M2或更高输入阻抗、满量程为1V10V划度可调的记录仪。也可用打印机或其它数字式记录设备记录反应传感器的输出信号。2GB/T18605.1-2001工1011+12131一配气筒，2一微量气体进样口，3一载气源或混合气源，4一反应速率数字显示装置：5一泵：6一流量控制装置：7一气态样品：8一润湿器：9一样品室：10一相应带：11一带压液体样品（PG):12一汽化泵：13一热水浴图2硫化氢测定系统示意图7取样由于硫化氢的化学活性和吸附特性，应使用尽可能短的铝制或聚四氟乙烯取样导管直接将试验设备与样品源相连。样品流过系统的各种部件不能用铜制品。如果不能直接进样，可以使用铝制品、不锈钢或聚四氟乙烯取样器。取样器中的样品，要尽快分析，并且要在报告中注明是“取样器样品分析结果”和样品的存放时间。注：用样品气充满新样品瓶，在一段时间内连续进行分析，检查记录结果以确定样品变化的速度。用样品气反复充装将使样品瓶达到平衡。大气压力下10L样品足够分析使用，且在一小时内组成变化不大。改变硫化氢的浓度，仪器响应慢，说明气路系统需要清洗，可使用异丙醇作为溶剂冲洗流动系统，使用前彻底干燥。由环境温度和压力变化引起的误差，可用分析时所用的参比标准样品来校正。参比标准样品的准备在第10章中浙述，3