天然气 含硫化合物的测定 第8部分：用紫外荧光光度法测定 总硫含量 GBT 11060.8-2012.pdf

GB/T11060.8-2012天然气含硫化合物的测定第8部分：用紫外荧光光度法测定总硫含量1范围本部分适用于天然气中总硫的测定，总硫含量范围在1mg/kg100mg/kg或1mg/m3150mg/m3。2规范性引用文件下列文件中对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有修改单）适用于本文件。GB/T13609天然气取样导则(GB/T13609一1999，IS010715:1997:EQV)GB/T11062天然气发热量、密度、相对密度和沃泊指数计算(GB/T11062一1998，IS06976:1995,NEQ)3原理具有代表性的气样通过进样系统进入到一个高温燃烧管中，在宫氧的条件下，样品中的硫被氧化成二氧化硫。将样品燃烧过程中产生的水除去，然后将样品燃烧产生的气体暴露于紫外线中，其中的SO,吸收紫外线中的能量后被转化为激发态的二氧化硫。当SO2分子从激发态回到基态时释放出荧光，所释放的荧光被光电倍增管所检测，根据获得的信号可检测出样品中的硫含量。警示：过量地暴露于紫外线照射下对健康不利。操作者应避免将其身体特别是眼睛，暴露于直射或者散射的紫外线辐射中。4仪器4.1燃烧炉：温度可保持在1075士25的电炉，足以将所有的样品热解并将硫氧化成S02。4.2燃烧管：石英燃烧管的构造应保证将样品直接注人到燃烧炉内的高温氧化区内。燃烧管应具有侧管，以便注人氧气和载气。氧化区应足够大（见图1），以确保样品的完全燃烧。图1所示为一个典型的燃烧管。只要不影响精密度，也可以使用其他形状的燃烧管。GB/T11060.8-2012450mm350mm25mm-18/9-12mm12mm细节见下图-6mmX1mm内径隔垫内径12mm50 mm12 mm110mm25 mm燃烧管顶部细节图1典型的石英燃烧管4.3流量控制：装置中应安装流量控制装置，以便在特定流量下保持氧气和载气持续恒定的供应。4.4干燥管：该装置中应安装有可除去样品燃烧过程中形成的水汽的设备。该设备可以利用膜干燥管或利用通过选择性渗透作用除去水分的渗透干燥装置。4.5紫外荧光检测器：一种定量检测器，可测量在紫外光作用下SO2所释放的荧光。4.6进样系统：该系统提供一个气体取样阀与氧化区的入口相连，见图2。此进样系统采用一种惰性的载气进行清洗，并且该系统应能以可控制可重复的载气流量，约30mL/mi的流量，给燃烧炉的氧化区持续地供应被分析的样品材料。图3提供了一个示例。进样系统也可采用微量进样器直接进样。4.7记录仪或与之相当的电子数据记录装置、积分仪（可选）。4.8微量进样器：100L氢气，氧气入口隔垫来白样品进样卷裂解氧燃烧炉图2全硫分析仪和气相或液相取样阀的位置安排实例