塑料 聚苯乙烯(PS)和抗冲击聚苯乙烯(PS-I)中残留苯乙烯单体含量的测定 气相色谱法 GBT 38271-2019.pdf

GB/T38271-2019前言本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。本标准使用重新起草法修改采用1S02561:2012塑料气相色谱法测定聚苯乙烯(PS)和抗冲击聚苯乙烯(PSD中残留苯乙烯单体含量。本标准与IS02561:2012相比，在结构上进行了周整，附录A列出了本标准与1S02561:2012的章条编号对照一览表。本标准与IS02561:2012相比，存在技术性差异，附录B给出了技术性差异及其原因一览表。本标准做了下列编辑性修改：一为与现有标准系列一致，将标淮名称修改为塑料聚苯乙烯(PS)和抗冲击聚苯乙烯(PSI)中残留苯乙烯单体含量的测定气相色谱法；一删除了1S02561:2012的资料性附录A中有关仪器设备厂家型号及相应操作等信息，只保留了气相色谱图内容作为本标准附录C:删除了IS02561:2012资料性附录B“方法A和方法B典型条件下校正溶液中的芳香烃质量和样品溶液中芳香烃浓度的相关性”。本标准由中国石油和化学工业联合会提出。本标准由全国塑料标准化技术委员会(SAC/TC15)归口，本标准起草单位：中国石油天然气股份有限公司石油化工研究院、北京燕山石化高科技术有限责任公司、镇江奇美化工有限公司、雅仕德化工（江苏）有限公司、上海赛科石油化工有限责任公司。本标准主要起草人：王莉、祖风华、义建军、郑慧琴、陶红辉、邱建福、实碗仇、洪柳婷、杨春梅。GB/T38271-2019塑料聚苯乙烯(PS)和抗冲击聚苯乙烯(PS-I)中残留苯乙烯单体含量的测定气相色谱法1范围本标准规定了用气相色谱法测定聚苯乙烯(PS)和抗冲击聚苯乙烯(PSI)中残留苯乙烯单体含量的三种方法：A法一溶解法；B法一溶解-沉淀法：C法一顶空法。本标准适用于测定PS及PSI中的苯乙烯单体含量，也适用于同时测定PS及PSI中其他挥发性芳香烃的含量。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T2035塑料术语及其定义(GB/T2035一2008，IS0472:1999,IDT)GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定GB/T12806实验室玻璃仪器单标线容量瓶(GB/T12806一2011，IS01042:1998,NEQ)GB/T12808实验室玻璃仪器单标线吸量管3术语和定义GB/T2035界定的术语和定义适用于本文件。4原理将聚合物样品溶于含有一种内标物的溶剂中，样品处理后注人气相色谱仪，使苯乙烯和其他挥发性芳香烃分离并进行定量测定。A法：将少量聚合物溶液直接注入气相色普仪：B法：将沉淀剂加入到聚合物溶液中，聚合物沉淀后取上层清液注入气相色谱仪，C法：将聚合物溶液进行封闭加热，待达到气液平衡时取上层气体注人气相色谱仪。A法简单，且与B法、C法具有同样的淮确性。但是，A法在使用一段时间后，聚合物和低聚物可能会污染进样器，导致错误结果。5试剂与材料5.1内标物内标物应根据包含在聚合物样品和溶剂中物质的保留时间来进行选择，纯度不低于99%。建议使GB/T382712019用正丁苯、环戊醇、1,2,4-三甲基苯或1,4-二乙基苯。5.2溶剂N,N-二甲基甲酰胺、丁酮、二氯甲烷或四氢呋喃，分析纯。四氢呋喃仅用于A法。5.3沉淀剂2,2,4三甲基戊烷或乙醇，分析纯。5.4苯乙烯苯乙烯（或需要测定的其他芳香烃，如乙苯、异丙苯或-甲基苯乙烯），分析纯。当苯乙烯与等体积的乙醇混合时，混合物应澄清、透明。5.5载气氢气或氮气，纯度不低于99.99%。5.6燃气氢气，纯度不低于99.99%。5.7助燃气空气，不应含有影响仪器正常工作的灰尘、烃类、水分及腐蚀性物质。6仪器设备6.1一般要求需要配备实验室常用器材以及下面所列仪器。6.2气相色谱仪6.2.1进样口A法和B法，采用液体进样的进样口。C法，采用顶空进样的进样口。当使用毛细管柱时，可使用具有分流进样模式的进样口。6.2.2色谱柱填充柱或毛细管柱，应根据色谱柱分离度和校正曲线线性相关系数选择色谱柱的直径和长度以及填料和液相。推荐使用毛细管柱。6.2.3检测器氢火焰离子化检测器(FD)。6.3数据处理系统使用记录器或微处理器记录检测器信号。6.4样品注入注射器1L50L微量注射器，也可使用带有微量注射器的自动进样器。2