氰化亚金钾 GBT 37993-2019.pdf

GB/T37993-2019表1项指标金(Au)e/%68.300.10干燥减量e/%0.20水溶解性清亮、无目视可见物水不溶物心/%0.1银(Ag)e/%0.002铁(Fe)w/%0.001结(Co)/%0.001铅(Pb)/%S0.001铜(C)e/%S0.001镍(NiD/%0.001锌(Zn)/%0.001络(Cr)/%0.0015试验方法5.1一般规定本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682中规定的三级水，试验中所用杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按HG/T3696.2、HG/T3696.3的规定制备。5.2外观检验在自然光下，于白色衬底的表面皿或白瓷板上用目视法判定外观。5.3金含量的测定5.3.1原理氰化亚金钾与浓硫酸在高温时发生反应析出海绵金，同时将氰根氧化分解为一氧化碳和铵盐。生成的海绵金经热水洗涤，过滤、灼烧，通过称量其质量确定金的含量。5.3.2试剂或材料硫酸（优级纯）。5.3.3仪器设备高温炉：温度可控制800土25。5.3.4试验步骤称取约2.5g试样，精确至0.0002g,置于250mL干燥的烧杯中。在通风橱内，沿烧杯壁缓缓加入GB/T37993-2019约20L硫酸（使硫酸完全覆盖样品），将附着在杯壁的试样一并冲入杯底，盖上表面皿，置于电炉上加热煮沸。加热溶液至酸雾凝聚在杯口（此时溶液变为清亮且海绵金凝聚成团，若反应后有未反应完全的样品附着烧杯壁可再补加5L硫酸沿杯壁冲洗，再加热充分反应)，取下烧杯冷却至室温，将表面皿移开少许，用洗瓶沿烧杯壁缓慢加人少量水，轻轻摇动烧杯避免爆沸，继续加入100L水，搅拌均匀，在电炉上加热至沸。取下静置片刻，用中速定量滤纸将上层清液过滤，然后用倾泻法以热水洗涤海绵金，将海绵金转移至滤纸上，用少量定量滤纸卷在玻璃棒头部搽净烧杯底及侧壁上可能沾附的海绵金并移人漏斗中，继续用热水洗至滤液为中性（用广泛pH试纸检验为67）。收集滤液和洗液合并于干净的烧杯中，此溶液为试验溶液A,保留此溶液用于银、铁、结、铅、铜、镍、锌和铬含量的测定。将海绵金和滤纸置于已灼烧至质量恒定的瓷坩埚内，于电炉上干燥、灰化完全，置于高温炉中，于80025下灼烧至质量恒定。5.3.5试验数据处理金含量以金(Au)质量分数1计，按式(1)计算：w,=:-m1100%式中：m2一瓷坩埚和海绵金质量的数值，单位为克(g):1一瓷坩埚质量的数值，单位为克(g):m一试料质量的数值，单位为克(g)。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.05%。5.4干燥减量的测定5.4.1仪器设备5.4.1.1电热恒温干燥箱：温度能控制在1052。5.4.1,2称量瓶：50mmX30mm。5.4.2试验步骤用已于105士2烘干至质量恒定的称量瓶称取约5g试样，精确至0.0002g。置于电热恒温干燥箱中于105士2下烘干至质量恒定。5.4.3试验数据处理干燥诚量以质量分数e:计，按式(2)计算：w,=m二m1100%88n38n8818n（2）式中：m一试料质量的数值，单位为克(g):m1一干燥后试料质量的数值，单位为克(g)。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.02%。5.5水溶解性的测定称取约10g试样，精确至0.0002g,置于烧杯中，加入100mL水，搅拌至试样溶解。在自然光下目视观察溶液，溶液应清亮、无目视可见物。此溶液为试验溶液B,保留此溶液用于水不溶物含量的测定。