气体分析 微量水分的测定 第1部分：电解法 GBT 5832.1-2016.pdf

1CS71.040.40G86B中华人民共和国国家标住GB/T5832.1-2016代替GB/T5832.1一2003气体分析微量水分的测定第1部分：电解法Gas analysis-Determination of moisture-Part 1:Electrolytic method2016-12-13发布2017-07-01实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会发布GB/T5832.1-2016前言GB/T5832%气体分析微量水分的测定分为多个部分，目前哲分为3部分：一第1部分：电解法：一第2部分：露点法；一第3部分：光腔衰荡光谱法。本部分为GB/T5832的第1部分。本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。本部分代替GB/T5832.1一2003气体湿度的测定第1部分：电解法，与GB/T5832.1一2003相比，除编辑性修改以外主要技术变化如下：一标准名称修改为气体分析微量水分的测定第1部分：电解法：一修改了测定范围（见第1章，2003年版的第1章）：一修改了规范性引用文件（见第2章，2003年版的第2章）：明除了术语和定义（见2003年版的第3章）；修改了方法原理（见第3章，2003年版的第4章）：修改了对仪器的要求（见第4章，2003年版的第5章）；一增加了对仪器校准的要求（见第5章）：一修改了取样的要求（见6.1,2003年版的6.1）：一修改了测定步骤（见6.2,2003年版的6.2）：一修改了对精密度的要求（见第7章，2003年版的第7章）：一增加了对结果处理的要求（见第8章）：修改了注意事项（见第9章，2003年版的第8章、第9章）：修改了试验报告（见第10章，2003年版的第10章）；一删除了附录A(见2003年版的附录A)。本部分由中国石油和化学工业联合会提出。本部分由全国气体标准化技术委员会气体分析分技术委员会(SAC/TC206/SC1)归口。本部分起草单位：西南化工研究设计院有限公司、北京华宇同方化工科技开发有限公司、天津联博化工股份有限公司、北京高麦克仪器科技有限公司、广东华特气体股份有限公司、四川中测标物科技有限公司、上海昶艾电子科技有限公司、西安鼎研科技有限责任公司、上海华爱色普分析技术有限公司、大连大特气体有限公司、苏州金宏气体股份有限公司、中吴光明化工研究设计院有限公司、四川德胜集团钥钛有限公司，本部分主要起草人：陈雅丽、江罗、薛定、傅铸红、杜汉盛、张雯、蒲友强、石兆奇、方华、华承贺、金向华、孙猛、常侠、李兵。本部分所代替标准的历次版本发布情况为：-GB/T5832.1-1986、GB/T5832.1-2003.GB/T5832.1-2016气体分析微量水分的测定第1部分：电解法1范围GB/T5832的本部分规定了采用电解法测定气体中微量水分的方法，描述了方法原理，对仪器、仪器校准、测定事项、精密度、结果处理、试验报告等提出了要求。本部分适用于氨、氨、氖、氩、氨、氙、二氧化碳以及其他不与五氧化二磷发生除吸湿以外的各种反应的气体中微量水分的测定，测定范周：0.110-6100010-6（体积分数）。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T3723工业用化学产品采样安全通则GB/T5832.2气体分析微量水分的测定第2部分：露点法GB/T6379.2测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第2部分：确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法3方法原理在电解池两电极间施加一直流电压，气体中的水分被池内吸湿剂五氧化二磷膜层吸收并被电解为氢和氧。已知环境温度、环境压力和样品气流量，根据法拉第电解定律和气体定律可推导出水的电解电流与气样中水分含量之间的关系见式(1)：I=QXPXT。XFXUX103p。X T XVo式中：】一水的电解电流，单位为微安（A):Q一样品气流量，单位为毫升每分(mL/min):p一环境压力，单位为帕(Pa)；T。一标准状态下的环境温度，273.15K;F一法拉第常数，96485.3383C/mol:U一样品气的水分含量（体积分数），10-s:p。一标准状态下的环境压力，101325Pa;T一环境的绝对温度，单位为开(K):V。一标准状态下样品气的摩尔体积，单位为升每摩尔(L/ol)。由式(1)可见，电解电流的大小正比于气体中水分含量。设在标准大气压和20条件下，一理想气体以100mL/min的流量流经电解池，当样品气的水分含量（体积分数）为110s时，由式(1)计算出水的电解电流为13.4A。GB/T5832.1-20164仪器要求4.1应有调节测试流量、劳通气流量的装置。4.2仪器的测量量程应与被测气体中水分的含量相适应。4.3仪器的检测限应与待测水分含量相适应。4.4仪器应经计量检定合格并在检定有效期内。5仪器校准5.1应定期对仪器进行校准。5.2当出现以下任何一种情况时，应对仪器进行校准：一更换、维修、清洗电解池或电解池的电极、五氧化二磷膜层等关键元件后：一对仪器响应值有任何怀疑时：一仪器使用说明书中的特别规定等。5.3电解池的性能检查及相应的处理方法按仪器说明书进行，5.4建议与其他计量检定合格的仪器采用比较法进行校准，6测定6.1取样6.1.1试样预处理6.11.1当采集的样品气处于高温、低温，或呈液态，或含有粉尘、油污时，在向分析仪器取样前，应先对样品气进行预处理，确保采集的样品气是清洁的，试样应完全呈气态，气休的温度应高于其沸点温度，应为常温或接近常温。6.1.1.2预处理应包括过滤、调节样品气温度等。6.1.1.3预处理的原则是应确保不改变试样的组成、不改变待测组分的含量。6.1.2取样设备6.1.2.1应使用无死休积或死休积小的取样阀。6.122取样管线应采用不锈钢管或聚四氟乙烯管，应尽可能短，管径应尽可能小。测定低含量的水含量时建议采用内抛光的不锈钢管。各接头应使用金属或聚四氟乙烯材质密封。6.1.23取样管路连接完成后应进行泄漏检测，以保证取样系统无泄漏。并应用样品气体对取样管路进行充分吹扫置换。6.1.3液化气体取样根据标准、合同或协议，高压液化气体可以从气相取样或从液相取样，液态试样应经气化后引入仪器，6.1.4压缩气体取样压缩气体取样应经减压阀减压。分析系统应采用抽空置换法或者升降压置换法进行吹扫置换。