三氧化二锑化学分析方法 砷量的测定 GBT 3254.2-1998.pdf

GB/T3254.2-19981000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100g神。4.12砷标准溶波：移取20.00mL砷标准贮存溶液(4.11)于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含20g砷。5仪器分光光度计。6分析步骤6.1试料按表1称取试样，精确至0.0001g。表1砷含量，%试料量g分取试液体积，mL0.0500.2000全量0.0500.120.500010.000.12-0.0600.20005.00独立地进行二次测定，取其平均值。6.2空白试验随同试料做空白试验。6.3测定6.3.1将试料(6.1)置于150mL锥形瓶中，加入20mL盐酸(4.2)室温溶解至清亮。移入50mL容量瓶中，用盐酸(4.2)稀释至刻度，混匀。6.3.2按表1移取试液于125mL分液漏斗中，用盐酸(4.2)稀释至约30mL,加入30mL苯，振荡萃取1min,静置分层.6.3.3将水相移入第二个预先加有10mL苯的分液漏斗中，振荡萃取1mi,静置分层。弃去水相。6.3.4将苯层合并于125mL分液漏斗中，用5mL盐酸(4.3)滴洗分液漏斗的口径及磨口塞，振荡30s,静置分层，弃去水相。再用5mL盐酸(4.3)滴洗一次，静置分层，尽可能将水相分离干净。6.3.5加入20mL水反萃取，振荡30s,静置分层，将水相移入50mL容量瓶中，再加15mL水，振荡30s,静置分层，将水相合并于容量瓶中。6.36加入1滴酚酞乙醇溶液，滴加氢氧化钠溶液中和至红色，再滴加硫酸至红色刚刚褪去，加入碘溶液至溶液呈黄色并过量0.1mL,混匀，静置3min。6.3.7加入亚硫酸使黄色褪去，加入2.0mL钼酸铵溶液，混匀。加入2.0mL硫酸肼溶液，混匀。于沸水浴中加热7mn,取出，冷却至室温，用水稀释至刻度，混匀。6.3.8移取部分试液于3m吸收皿中，以随同试料的空白试验溶液为参比，于分光光度计波长660nm处测量其吸光度。从工作曲线上查出相应的砷量。6.4工作曲线的绘制6.4.1移取0,1.00,2.00,3.00,4.00,5.00,6.00mL砷标准溶液，分别置于一组125mL分液漏斗中，加入30mL盐酸(4.2)，30mL苯，振荡萃取1min,静置分层。以下按6.3.36.3.7条进行。6.4.2将部分溶液移入3cm吸收皿中，以试剂空白为参比，于分光光度计波长660m处测量其吸光度。以砷量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。7分析结果的表述按式(1)计算砷的百分含量：2