染料产品中氯化甲苯的测定 GBT 24167-2009.pdf

GB/T24167-2009表3（续）控制参数操作条件色谐柱毛细管柱进样口湿度320C载气氮气(99.999%)流量1 mL/min进样体积0.2L进样方式无分流进样尾吹气流量30 mL/min检测器温度300C&50%苯基甲基聚硅氧烷固定相，如：DB-17,30m0.25mm0.25m或相当者.4.5.2.2测定根据试样中被测物含量的情况，选取浓度相近的混合标准溶液进行测定。按上述色谱分析条件分别取0.2L试样溶液和标准溶液进样测定，所得的气相色谱-质谱总离子流图和气相色谱图见附录B,气相色谱-质谱法通过特征离子（见附录A)峰面积外标法定量，气相色谱法通过峰高外标法定量。4.5.3结果计算4.5.3.1气相色谱-质谱法试样中氯化甲苯含量以质量分数，计，数值用(mg/kg)表示，按式(1)计算：w:=AlpV.(.Aim式中：A,一试样溶液中氯化甲苯i目标离子的峰面积的数值：A。一标准溶液中氛化甲苯i目标离子的峰面积的数值：,一标准溶液中氯化甲苯i相当的浓度的数值，单位为微克每毫升(ug/mL):V一试样溶液最终定容体积的数值，单位为毫升(mL):m一试样质量的数值，单位为克(g)。计算结果表示到小数点后两位。4.5.3.2气相色谱法试样中氣化甲苯i含量以质量分数，计，数值用(mg/kg)表示，按式(2)计算：w=lup.V(2）him式中：h,一试样溶液中氯化甲苯i的峰高的数值：一标准溶液中氯化甲苯i的峰高的数值；P,一标准溶液中氯化甲苯i相当的浓度的数值，单位为微克每毫升(ug/mL):V一试样溶液最终定容体积的数值，单位为毫升(mL):一试样质量的数值，单位为克(g)。计算结果表示到小数点后两位，5测定低限、回收率和精密度5.1测定低限本方法的测定低限为1.0mg/kg。