尼龙6树脂及成型品中己内酰胺的测定 GBT 5009.125-2003.pdf

1CS67.040C53中华人民共和国国家标准GB/T5009.125一2003代替GB/T14966一1994尼龙6树脂及成型品中己内酰胺的测定Determination of 6-caprolactam in nylon 6resin and its products2003-08-11发布2004-01-01实施中华人民共和国卫生部中国国家标准化管理委员会发布GB/T5009.125-2003尼龙6树脂及成型品中己内酰胺的测定1范围本标准规定了用高效液相色谱法测定已内酰胺的方法，本标准适用于以己内酰胺为原料聚合的尼龙6树脂及成型品中己内酰胺的测定。本方法检出限为2g,以进样10L计，最低检出浓度为0.2mg/L。2原理尼龙6树脂或成型品经沸水浴浸泡提取后，试样中己内酰胺溶解在浸泡液中，直接用高效液相色谱分离测定，以保留时间定性、峰高或峰面积定量。3试剂3.1己内酰胺标准心备液：准确称取1.000g(称量时注意防止吸水)己内酰胺，用水容解后稀释定容至1000L,此溶液每毫升含1.0mg己内酰胺。在冰箱内可保存6个月。3.2乙腈：色谱纯。4仪器4.1高效液相色谱仪。4.2色谱分析条件：a)色谱柱：4.6mmX150mmX10m,Cs反相柱：b)检测器：UV检测波长：210nm:c)灵敏度：0.5AUFS:d)流动相：乙腈十水(11十89)：e)流速：l.0mL/min或2.0mL/min;fD进样体积：10L。5分析步骤5.1己内酰胺标准曲线的绘制：取每毫升含1.0mg己内酰胺标准贮备液，用蒸馏水稀释成1.0,5.0，10.0,50.0,100.0,200.0ug/mL,取10L注入色谱仪，以进样微克（g)数为横坐标，以色谱峰面积或峰高为纵坐标绘制标准曲线。5.2测定5.2.1树脂：称取5.0g树脂试样，按每克试样加20mL蒸榴水计，加人100mL蒸馏水于沸水浴中浸泡1h后，放冷至室温，然后过滤于100mL容量瓶中定容至刻度，浸泡液经HA0.45m滤膜过滤，按标准曲线色谱条件进行分析，根据峰高或峰面积，从标准曲线上查出对应含量。标准及试样色谱图见图1。5.2.2成型品：丝状等成型品试样处理同树脂。其他成型品按每平方厘米加2L蒸馏水计，试样处理同树脂。