墨粉中总挥发性有机化合物(TVOC)、苯和苯乙烯的测定 热脱附-气相色谱法 GBT 33871-2017.pdf

GB/T3387120175样品管准备5.1标准管填充每根填充Tnax TA吸附剂0.20g0.26g,按照管外部的金属指示卡条确定填充长度，两端塞上玻璃棉固定。也可以购买商品化的标准管。5.2标准管老化老化温度为300，每根管在流速为100mL/min的氨气或其他惰性气体下，老化1h2h。老化可在热脱附仪上直接进行或单独配备老化装置。注：老化条件也可使用厂家推荐的条件。5.3样品管填充向PTFE管内填充5mg10mg(精确到0.01mg)的墨粉样品，两端用玻璃棉固定，将填好的PTFE管装在热脱附管内。或者直接向热脱附管内填充墨粉样品，热脱附管两端用玻璃棉固定。墨粉样品及玻璃棉的紧密程度要合适，墨粉既不能掉落，玻璃棉也不能影响VOC的挥发测定。6仪器参考条件6.1热脱附仪条件样品管脱附温度130；脱附时间30min:脱附流量30mL/min:捕集阱一30280：进口分流0mL/min:出口分流5mL/min,色谱柱流量2mL/min。6.2色谱分析条件色谱柱：涂层为100%聚二甲基硅氧烷，长60m,内径0.32mm,膜厚1.0m。检测器温度：280，或厂家推荐的其他合适温度。升温程序：50，5/min到200，10/min到280，保持22min。载气：氮气。FID燃气和助燃气流速：氢气，30mL/min,空气，300mL/min。注：使用者也可以在厂家规定的仪器使用范围内，选择其他合适的仪器条件。7测试步骤7.1标准曲线绘制用移液器分别移取一定量的标准溶液(3.2)至甲醇(3.1)中，配制目标浓度分别为25mgL50mg/L、100mg/L、200mg/L和300mg/L的标准系列。设置氨气或其他惰性气体流量100mL/min。用微量注射器移取1L上述标液注射到标准管内，保持5min。迅速拔下注射器，制成目标物含量分别为25ng、50ng、100ng、200ng和300ng的标准管。按6.1和6,2的操作条件检测标准管，得色谱图。以目标化合物质量为横坐标，对应的响应值为纵坐标，绘制已知化合物的标准曲线。7.2标准色谱图目标物参考色谱图见图1。2