尿素测定方法 亚甲基二脲含量的测定 分光光度法 GBT 2441.9-2001.pdf

GB/T2441.9-20014.3.3甲醛标准溶液1mg/mL制备：根据式(2)计算，称取甲醛溶液(4.3.2)，置于1000mL量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。甲醛溶液质量(m)的计算：m=1.000X(2）式中：m一甲醛溶液之质量，g:X一一甲醛含量，%，1.000一甲醛标准溶液浓度，mg/mL。4.3.4甲醛标准溶液(0.02mg/mL)制备：移取10.0mL甲醛标准溶液(4.3.3)，置于500mL量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀（此溶液使用前制备）。5仪器一般实验室玻璃仪器和5.1分光光度计，带有1cm吸收池。6分析步骤6.1标准曲线绘制6.1.1标准比色溶液的制备：按表1，在6个100mL量瓶中，分别加入甲醛标准溶液(4.3.4)。表1甲醛标准溶液加入量甲醛标准溶液体积，mL0.000.501.002.003.004.00对应甲醛含量，mg0.000.010.020.040.060.08每个量瓶都按下述规定同时处理：加人1mL萘二磺酸二钠盐（变色酸）溶液，靠壁缓慢加入10mL硫酸，摇匀，静置15min。小心加水稀释至约80mL,摇匀。待再次冷却后，用水稀释至刻度，摇匀。6.1.2吸光度测定以甲醛含量为零的溶液为参比溶液，在波长570m处，用分光光度计测定各标准比色溶液(6.1.1)的吸光度。6.1.3标准曲线的绘制以100mL标准比色溶液中甲醛含量(mg)为横坐标，相应的吸光度为纵坐标作图，或求线性回归方程。6.2测定6.2.1试液制备按表2称取试样（称准至0.002g),置于100L的烧杯中，加少量水使试料溶解，定量转移到500mL量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀后移取5.0mL于100mL量瓶中。以下操作按6.1.1步骤进行发色反应。表2实验室样品的称取量甲酪(X),%X0.100.10X0.150.15X0.200.200.40试料质量，86216.2.2空白试验按上述操作步骤进行空白试验，除不加试料外，操作步骤和应用的试剂与测定时相同。6.2.3吸光度测定2