六氟化铀中铀的测定 GBT 14501.6-1994.pdf

GB/T14501.6-9410.2称取样品约2g,称准至0.02mg,放入300mL高型烧杯中，必要时需进行浮力校正。10.3加50mL磷酸(8.5)，1mL氢氟酸(8.4)，1mL重铬酸钾溶液(8.10)，小心加热近沸，使样品全部溶解（可在杯底放一白背景，以便观察）。10.4冷却溶液，用30mL水洗烧杯壁，搅匀，再用20mL水洗搅棒。敞开烧杯在沸水浴上蒸发8h。10.5加入计算量的硫酸亚铁溶液(8.7)（硫酸亚铁的计算体积(mL)相当于4.7倍八氧化三轴的克数)。混匀。盖上表面皿在沸水浴上放置1h,然后冷却至约27C。10.6烧杯移至电磁搅拌器上。以下各步骤，除特别指明外，要连续进行。搅拌下依次加入5mL硫酸(8.6),5mL氨基磺酸溶液(8.8)，2mL硫酸亚铁溶液(8.7)。混合12min.10.7放入温度计，调节温度至35，用10mL硝酸-氨基磺酸-钼酸铵混合液(8.9)洗杯壁，搅拌2.5min,静置0.5min。用90mL水洗温度计及杯壁，取出温度计。注意：加入混合液后溶液呈棕褐色，此颜色一般在10s内消失。10.8加入预先称好的，比用于氧化四价铀所需计算量少45mg的基准重铬酸钾(8.1)，称准至0.02mg(经浮力校正)。用10mL水洗盛固体重酸钾的容器，洗液并入烧杯内。10.9加入100125mg硫酸钒酰固体(8.2).10.10插入铂电极(9.3)及甘汞电极(9.4)，由10mL滴定管(9.6)滴入重铬酸钾溶液(8.10)到电位约480mV。然后每加入0.10mL滴定液经稳定后(5s内电位变化不超过1mV)读取电位值，直到通过突跃点。注意：10.810.10必须在90mL水加入后的7min内完成。10.11用二级差分法计算滴定至终点所消耗的重铬酸钾体积，把该体积中所含的重铬酸钾量与固体重铬酸钾量相加。11计算结果11.1滴定至终点所消耗重铬酸钾体积的计算示例：体积，mL.电位，mVmV2mV6.00470216.10491+1431646.20655-132326.30687滴定体积V(mL)=6.10+0.1143/(143+132)=6.15211.2计算样品中的铀量：m3=(D.+Tc)/F式中：m,一所取八氧化三轴样品中的轴量，g:D一加入固体重铬酸钾量，g:T一消耗重铬酸钾滴定剂的体积，mL:c一重铬酸钾滴定液浓度，g/mL:F一计算因子，其值为（重铬酸钾分子量/6）/（铀原子量/2）。