六氟化铀中磷的测定 分光光度法 GBT 14501.2-1993.pdf

GB/T14501.2934.8硫酸：优级纯。c(1/2HSO,)=6molL溶液。4.9混合还原液：溶解0.1g1-氨基-2-萘酚-4-磺酸，1.0g亚硫酸钠(NaS0,)和10.0g偏重亚硫酸钠(NaSO)于水中，用水稀释至100mL,于塑料瓶中4.102,4-.二硝基酚(NOz),C6H,OH)溶液：1g/L.溶解0.1g2,4-二硝基酚于100mL无水乙醇中。4.11舳溶液：称取含20g铀的无磷和无硅的氧化轴(U,0。UO,UO)于铂皿(3.5)中，用硝酸(4.2)溶解后转移到聚乙烯瓶(3.3)中，用水稀释至200mL,4.12磷标准溶液：称取0.4260g磷酸氢二铵(NH,):HPO,于塑料烧杯中，用水溶解后转移到1L容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，贮于干燥的塑料瓶中，移取此溶液100mL于1L容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀后贮于干燥的塑料瓶中，此溶液1mL含10.0g磷。5分析步骤5.1绘制工作曲线5.1.1在五个聚乙烯瓶(3.2)中分别加入鈾溶液(4.11)10mL,依次加入含磷为0,5.0,10.0,25.0，50.0g的磷标准溶液(4.12)。5.1.2用氢氧化铵(4.1)中和至溶液开始生成沉淀。5.1.3加入足量的盐酸溶液(4.7)，使溶液的酸度为1mol/L,用盐酸溶液(4.5)稀释至约50mL。5.1.4加入6mL,钼酸铵溶液(4.3)，摇匀，将溶液放入水浴中加热至9095，取出置于水浴中冷却至室温。5.1.5加入2mL混合还原液(4.9)，摇匀。5.1.6将溶液转移到100mL容量瓶中，用盐酸溶液(4.6)稀释至刻度，摇匀，放置1h。5.1.7移取部分溶液于5cm比色皿中，以试剂空白溶液为参比，在波长710m处测量吸光度.5.1.8以磷量为横坐标，对应的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。5.2样品分析5.2.1称取10g六氟化轴于铂舟(3.6)中，用80mL水水解。5.2.2将水解溶液转移到聚乙烯瓶(3.2)中，用水稀释至100mL,并标定轴浓度。5.2.3用聚乙烯移液管(3.4)移取含0.7g铀的六氟化铀水解液于聚乙烯瓶(3.2)中，加1L硫酸溶液(4.8)，20mL硼酸溶液(4.4)混匀。同时在另一聚乙烯瓶中加入1mL硫酸溶液(4.8)，20mL硼酸溶液(4.4)作为试剂空白溶液。.5.2.4将试样溶液和试剂空白溶液置于7075的水浴中加热20min,并蒸发至约15mL,取出冷却后，在试剂空白溶液中加二滴2,4-二硝基酚溶液(4.10)。5.2.5用氢氧化铵(4.1)中和至试样溶液开始生成沉淀，试剂空白溶液出现黄色。以下操作按5.1.35.1.7条进行。5.2.6由吸光度从工作曲线上查得磷量。6结果计算按下式计算磷含量：c=品式中：C一六氟化轴样品中磷的含量，g/g轴：M-一从工作曲线上查得的磷量，g:C,一六氟化铀水解液中铀的浓度，g/mL:V一所取六氟化轴水解液的体积，mL。2