人参中多种人参皂甙含量的测定 液相色谱-紫外检测法 GBT 22996-2008.pdf

GB/T22996-20085.2加速溶剂萃取仪：型号ASE200,配有11mL萃取池。5.3电子天平：感量为0.01g和0.0001g。5.4旋转蒸发仪。5.5鸡心瓶：150mL.5.6容量瓶：10mL,5.7微量移液器：10L100L和1000L5000L。5.8样品过滤器：PTFE,0.45m。6试样的制备与保存6.1试样的制备将人参样品混合均匀。分出0.5kg作为试样，用粉碎机粉碎并通过孔径20目筛。混匀密封，并做标记。6.2试样保存将试样置于4条件下贮存。7分析步骤7.1提取分别称取人参试样1g(精确到0.01g)和海砂13.0g,将试样与海砂充分混匀，装入事先放入纤维素滤膜的加速溶剂萃取仪的11mL萃取池中，拧紧池盖，进行萃取。加速溶剂萃取条件如下：a)萃取溶剂：甲醇：b)压力：10.7MPa:c)温度：140C:d)静态萃取时间：5min:c)静态循环次数：2次：D冲洗体积：50%：g)吹扫时间：100s,将收集到瓶中的提取液转移到鸡心瓶中，50C下直空浓缩至小于10mL,转移到10mL容量瓶中，用甲醇定容，混匀。取部分样液用0.45m滤膜过滤到进样瓶中，待液相色谱测定，7.2色谱测定7.2.1液相色谱测定条件液相色谱测定条件如下：a)色谱柱：Acclaim120C1s,5m,250mm4.6mm(内径)或相当者；b)流速：1mL/min:c)检测波长：203nm:d)柱温：50：e)进样量：l0L;D流动相及梯度见表1。2