乳粉 滴定酸度的测定 GBT 5413.28-1997.pdf

1CS67.100.10X82B中华人民共和国国家标准GB/T5413.28-1997乳粉滴定酸度的测定Milk powder-Determination of titratable acidity1997-05-28发布1998-09-01实施国家技术监督局发布GB/T5413.28-19975仪器常用实验室仪器及：5.1天平：灵敏度为0.01g或更高。5.2滴定管：分刻度为0.1mL,可准确至0.05mL。5.3pH计：带玻璃电极和适当的参比电极，已用pH6和pH9的缓冲溶液校准。可读至0.O1pH单位。5.4磁力搅拌器。5.5量简：100mL.5.6锥形瓶：250mL,带磨口和磨口玻璃塞，颈部可容纳电极，一个滴定管头和一根氯气管。6操作步骤6.1样品的制备将样品全部移入到约两倍于样品体积的洁净干燥容器中（带德封盖），立即盖紧容器，反复旋转振荡，使样品彻底混合。在此操作过程中，应尽量避免样品暴露在空气中，使吸收的水分减少到最少。6.2测定6.2.1称取4g样品(6.1)于锥形瓶(5.6)中。准确至10mg。6.2.2用量简(5.5)量取96mL约20的水，使样品(6.2.1)复原，剧烈搅拌，然后静止20min.6.2.3用滴定管(5.2)向锥形瓶中滴加氢氧化钠溶液(4.1)，直到pH达到8.3（用pH计测定），滴定过程中，始终用磁力搅拌器(5.4)进行搅拌，同时向锥形瓶中吹氮气，防止溶液吸收空气中的二氧化碳。整个滴定过程应在lmin内完成。记录所用氢氧化钠溶液的毫升数，精确至0.05mL。7分析结果的表述样品的滴定酸度(T)=10V12mX(1一0)式中：c一氢氧化钠标准溶液的浓度，mol/L:V一滴定时所用NaOH溶液的毫升数(6.2.3)，mL:m一称取样品的质量，g:w一样品中水分的质量分数，%；12一12g乳粉相当100mL复原乳（脱脂乳粉应为9，脱脂乳清粉应为7）。结果保留至小数点后一位。注：若以乳酸含量表示样品的酸度，那么：样品的乳酸含量(g/100g)=TX0.009。T为样品的滴定酸度(T),0.009为乳酸的换算系数，即1mL0.1mol/L的氢氧化钠标准溶液相当于0.009g乳酸.8允许差本方法的重复性为由同一分析人员，同时或在短时间间隔内，对同一样品所做的两次单独试验的结果之差不得超过1.0T。方法二常规法9方法原理将一定量的乳粉溶解于水中，制成复原乳。以酚酞作指示剂，硫酸钴作参比颜色，用0.1mol/L的氢氧化钠标准溶液滴定至粉红色，根据所消耗的毫升数可计算出滴定100mL干物质为12%的复原乳，所2