金精矿化学分析方法 第5部分：铅量的测定 GBT 7739.5-2007.pdf

GB/T7739.5-2007金精矿化学分析方法第5部分：铅量的测定1范围本部分规定了金精矿中铅含量的测定方法。本部分适用于金精矿中铅含量的测定。2原子吸收光谱法测定铅量（测定范围：0.50%5.00%）2.1方法提要试料用盐酸，硝酸溶解。在稀盐酸介质中，于原子吸收光谐仪波长283.3m处，以空气-乙炔火焰，测量铅的吸光度。2.2试剂2.2.1盐酸(pl.19g/mL)。2.2.2硝酸(pl.42g/mL)。2.2.3盐酸(1十1)。2.2.4铅标准贮存溶液：称取1.0000g金属铅(Pb的质量分数99.99%)于250mL烧杯中，加20mL硝酸(2.2.2)，盖上表面皿，加热至完全溶解，煮沸除去氨的氧化物，冷至室温。移人1000m容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg铅。2.2.5铅标准溶液：移取25mL铅标准贮存溶液(2.2.4)于250mL容量瓶中，加入5mL硝酸(2.2.2),用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100g铅。2.3仪器原子吸收光谱仪，附铅空心阴极灯。在仪器最佳条件下，凡能达到下列指标的原子吸收光谱仪均可使用。灵敏度：在与测量溶液的基体相一致的溶液中，铅的特征浓度应不大于0.077g/mL。精密度：用最高浓度的标准溶液测量11次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的1.0%：用最低浓度的标准溶液（不是“零”标准溶液）测量11次吸光度，其标准偏差应不超过量高浓度标准溶液平均吸光度的0.5%。工作曲线线性：将工作曲线按浓度等分成五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比应不小于0.8，2.4试样2.4.1样品粒度应不大于0.074mm。2.4.2样品在100105烘箱中烘1h后，置于干燥器中冷却至室温。2.5分析步骤2.5.1试料称取0.20g试样，精确至0.0001g。独立进行两次测定，取其平均值。2.5.2空白试验随同试料做空白试验。2.5.3测定2.5.3.1将试料(2.5.1)置于200mL烧杯中，用少量水润湿，加入15mL盐梭(2.2.1)，置于电热板上