金精矿化学分析方法 第9部分：碳量的测定 GBT 7739.9-2007.pdf

GB/T7739.9-2007金精矿化学分析方法第9部分：碳量的测定1范围本部分规定了金精矿中碳含量的测定方法。本部分适用于金精矿中碳含量的测定。测定范围：0.10%一5.00%。2方法提要试料在12001250高温氧气流中燃烧，使碳转化成二氧化碳，以百里酚酞为指示剂，用乙醇乙醇胺-氢氧化钾溶液吸收滴定二氧化碳。3试剂3.1碳酸钙（基准试剂）。3.2变色硅胶。3.3氧化铜，粉状。3.4无水乙醇。3.5硫酸(pl.84g/mL)。3.6高锰酸钾-氢氧化钠溶液：称取3.0g高锰酸钾溶于100L水中，加入10g氢氧化钠，溶解后装人洗气瓶中。3.7标淮吸收滴定溶液：3.7.1配制：将30mL乙醇胺溶于970mL无水乙醇(3.4)中，加入3.0g氢氧化钾及150mg百里酚酞指示剂，混匀，放置3d一5d后备用。3.7.2标定：称取0.0100g(精确至0.0001g)预先在100105C烘至恒重的碳酸钙(3.1)，置于预先在1000C高温炉中灼烧过的瓷舟中，加入适量的氧化铜(3.3)，以下操作按分析步骤进行。按式(1)计算标准吸收滴定溶液的滴定度：T=m10.1200式中：T一与1.00mL(标准)吸收滴定溶液相当的以克表示的碳的质量，单位为克每毫升(g/mL):一称取碳酸钙的质量，单位为克(g):V一标定时，滴定消耗标准吸收滴定溶液的体积，单位为毫升(mL):0.1200一碳酸钙对碳的换算系数。平行标定三份，测定值保留四位有效数字，其极差值不大于110-3g/L时，取其平均值，否则，重新标定。4装置4.1高温管式电炉：最高温度1350C,常用温度1300C。4.2温度自动控制器(0C1600)，4.3转子流量计(0L/min2L/min).4.4锥形燃烧管：内径18mm,外径22mm,总长600mm。4.5瓷舟：长88mm,使用前应在1000预先灼烧1h。