金精矿化学分析方法 第4部分：铜量的测定 GBT 7739.4-2007.pdf

GB/T7739.4-2007前言GB/T7739金精矿化学分析方法分为11个部分：一第1部分：金量和银量的测定：一第2部分：银量的测定：一第3部分：碑量的测定：一第4部分：铜量的测定一第5部分：铅量的测定：一第6部分：锌量的测定：一第？部分：铁量的测定：一第8部分：硫量的测定：一第9部分：碳量的测定：一第10部分：梯量的测定：一第11部分：碑量和铋量的测定。本部分为GB/T7739的第4部分，本部分由中华人民共和国国家发展和改革委员会提出。本部分由长春黄金研究院归口。本部分由国家金银及制品质量监督检验中心（长春）负责起草，河南中原黄金治炼厂、灵宝黄金股份有限公司参加起草。本部分主要起草人：陈菲菲、黄蕊、张玉明、刘鹏飞、鲍姝玲、刘正红、魏成磊。GB/T7739.4-2007金精矿化学分析方法第4部分：铜量的测定1范围本部分规定了金精矿中含量的测定方法。本部分适用于金精矿中铜含量的测定。2火焰原子吸收光谱法测定铜量（测定范围：0.050%2.00%）2.1方法提要试料经盐酸、硝酸溶解。在稀盐酸介质中，于原子吸收光谱仪波长324.7m处，以空气-乙炔火焰测量铜的吸光度。按标准曲线法计算铜的含量，2.2试剂2.2.1盐酸(pl.19g/mL)。2.2.2硝酸(p1.42g/mL).2.2.3盐酸(1十1)。2.2.4铜标准心存溶液：称取1.0000g金属铜(Cu的质量分数99.99%)置于250mL烧杯中，加人20L硝酸(2.2.2)，盖上表面皿，于电热板上低温加热至完全溶解，煮沸驱赶氨的氧化物。取下冷至室温，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg铜。2.2.5铜标准溶液：移取25.00mL铜标准心存溶液(2.2.4)于250mL容量瓶中，加人25mL盐酸(2.2.3),用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100g铜。2.3仪器原子吸收光谱仪，附铜空心阴极灯。在仪器最佳条件下，凡能达到下列指标的原子吸收光谱仪均可使用。灵敏度：在与测量溶液的基体相一致的溶液中，铜的特征浓度应不大于0.034g/mL。精密度：用最高浓度的标准溶液测量11次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的1.0%：用最低浓度的标准溶液（不是“零”标准溶液）测量11次吸光度，其标准偏差应不超过量高浓度标准溶液平均吸光度的0.5%。工作曲线线性：将工作曲线按浓度等分成五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比应不小于0.8，2.4试样2.4.1试样粒度不大于0.074mm。2.4.2试样在100105烘箱中烘1h后，置于干燥器中冷却至室温。2.5分析步骤2.5.1试料称取0.20g试样，精确至0.0001g。独立地进行两次测定，取其平均值。2.5.2空白试验随同试料做空白试验。2.5.3测定2.5.3.1将试料(2.5.1)置于200mL烧杯中，用少量水润湿，加入15mL盐酸(2.2.1)，盖上表面皿，1GB/T7739.4-2007于电热板上低温加热溶解5mi,加5mL硝酸(2.2.2)，继续加热，待试料完全溶解后，蒸至近干，取下。加人10L盐酸(2.2.3)，用水吹洗表面皿及杯壁，加热使盐类完全溶解，取下冷至室温。2.5.3.2将试液按表1移入相应的容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。表1铜质量分数/%试液体积/mL分取体积/mL稀释体积/mL补加盐酸(2.2.3)/mL0.050.101000.100.5010010.00504.000.502.0010010.001009.002.5.3.3于原子吸收光谱仪波长324.7m处，使用空气-乙炔火焰，以水调零，测量试液的吸光度，减去随同试料的空白试验溶液的吸光度，从工作曲线上查出相应的铜浓度。2.5.4工作曲线的绘制准确移取0,1.00,2.00,3.00,4.00,5.00mL铜标准溶液(2.2.5)，分别置于一组100mL容量瓶中，加入10mL盐酸(2.2.3)，用水稀释至刻度，混匀。在与测量试液相同条件下，测量系列铜标准溶液的吸光度，诚去零浓度溶液的吸光度，以铜的浓度为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。2.6结果计算按式(1)计算铜的质量分数：w(Cu)=VV2X1-100nsnnnnn(1)pioV1式中：w(Cu)一铜的质量分数，用(%)表示：c一自工作曲线上查得的铜浓度，单位为微克每毫升（g/mL):V。一试液的总体积，单位为毫升(mL);V一分取试液的体积，单位为毫升(mL):V2一分取试液稀释后的体积，单位为毫升(L):m。一试料的质量，单位为克(g)。所得结果表示至两位小数，若质量分数小于0.10%时，表示至三位小数。2.7允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。表2单位为%铜质量分数允许差0.0500.200.0300.200.500.050.501.000.081.002.000.123硫代硫酸钠碘量法测定铜量（测定范围：2.00%25.00%）3.1方法提要试料经盐酸、硝酸分解，用乙酸铵溶液调节溶液的pH值为3.04.0，用氟化氢铵掩蔽铁，加入碘化钾与二价铜离子作用，析出的碘以淀粉为指示剂，用硫代硫酸钠标准滴定溶液进行滴定。根据消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积计算铜的含量。3.2试剂3.2.1碘化钾。