金精矿化学分析方法 第3部分：砷量的测定 GBT 7739.3-2019.pdf

GB/T7739.3-2019金精矿化学分析方法第3部分：砷量的测定1范围GB/T7739的本部分规定了金精矿中砷量的测定方法。本部分适用于金精矿中砷量的测定。方法1测定范围：0.050%0.350%：方法2测定范围：0.15%15.00%。2方法1：二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法2.1原理试料经酸分解，于1.0mol/1一1.5mo/1,硫酸介质中神被无神锌粒还原，生成御化氢气体，用二乙基二硫代氨基甲酸银（以下简称铜试剂银盐）三氯甲烷溶液吸收。铜试剂银盐中的银离子被砷化氢还原成单质胶态银而呈红色。于分光光度计波长530m处测量其吸光度。2.2试剂和材料除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。2.2.1无砷锌粒。2.2.2氯酸钾。2.2.3三氯甲烷。2.2.4硝酸(p=1.42g/mL)。2.2.5硫酸(1十1)。2.2.6酒石酸溶液(400g/L)。2.2.7碘化钾溶液(300g/L)。2.2.8二氯化锡溶液(400g/L):以盐酸(1十1)配制。2.2.9三乙醇胶（或三乙胶）三氣甲烷溶液(3十97)。2.2.10硫酸铁铵溶液p(Fe)=20g/L:称取108g硫酸铁铵NHFe(SO,)22HO,加入水和10mL硫酸(2.2.5)，搅拌溶解后，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。2.2.11铜试剂银盐三氯甲烷溶液(2g/L):称取1g铜试剂银盐于1000mL试剂瓶中，加入500mL三乙醇胶三氯甲烷溶液(2.2.9)，搅拌使其溶解，静置过夜，过滤后使用。贮存于棕色试剂瓶中。2.2.12砷标准溶液(1000g/mL):有证标准溶液。2.2.13砷标淮溶液I(100g/mL):移取10.00mL砷标准溶液(2.2.12)于100mL容量瓶中，加5mL硝酸(2.2.4)，用水稀释至刻度，混匀。2.2.14砷标准溶液(5g/mL):移取5.00mL砷标准溶液I(2.2.13)于100mL容量瓶中，加5mL硝酸(2.2.4)，用水稀释至刻度，混匀。2.2.15乙酸铅脱胎棉：将脱脂棉浸于100mL乙酸铅溶液中(100g/L,内含1mL冰乙酸)，取出，干燥后使用。1