金属铬 氧、氮、氢含量的测定 惰性气体熔融红外吸收法和热导法 GBT 4702.17-2016.pdf

GB/T4702.17-20164.6镍纸，15mm15mm。4.7镍篮或镍囊、镍丝：高纯或经过镍後洗溶液（见4.5）处理，将镍酸洗溶液（见4.5）加热到5060，镍篮浸人其中30s一60s,取出，立即以水多次漂洗，再次用丙酮（见4.4）清洗，然后快速吹干，放入防潮器皿中，备用。4.8载气：氢气，99.99%。4.9动力气：氩气、压缩空气、氨气，气源必须无水、无油。5仪器5.1氧、氨、氢分析仪：由多种部件组成成套系统，测量单元、检测单元、净化装置、氧化还原装置、控制系统等。关于分析金属铬试料对仪器参数的确定，可根据不同仪器的性能进行确定，以保证分析金属铬结果准确性为前提。并在分析前，检查仪器各相关参数是否正常，保证仪器气路畅通（条件允许的仪器可进行漏气检查，通过，方可进行分析)。5.2分析天平，最大称量为110g(精确至0.0001g)。5.3镊子。5.4石墨坩埚。5.5坩埚钳。6取制样按照GB/T4010规定进行取制样，试料应通过1.68mm筛孔。7分析步骤7.1试料量称取0.12g试料，准确到0.0001g。7.2测定次数对同一试样，应至少独立测定2次。7.3空白试验随同试料做空白试验，按照仪器分析程序进行分析，重复多次测定，选择稳定一致的3次测定结果的平均值输人仪器，在分析试料时，仪器自动扣除空白值。7.4仪器校准7.4.1单标准点校准程序按7.5操作，选取一种金属铬标准物质/样品，其氧、氮、氢含量高于或接近于未知样品的含量，且不超过本方法的检测范围。按照仪器说明书的要求执行单标准校准程序，并至少重复分析3次，取其平均值，分别进行氧、氨、氢校准曲线的校准。用该标准物质/样品作为试料进行分析，以验证校准曲线的准确性，使其结果均在该标准物质/样品的不确定度或标准偏差范围内。