金属锰化学分析方法 盐酸联氨-碘量法测定硒量 GBT 8654.6-1988.pdf

GB8654.6-88移取三份含硒量与试样相近的硒标准溶液(2.12)，分别置于600ml烧杯中，以下按4.3.4款进行操作。三份硒标准溶液所消耗的硫代硫酸钠标准溶液毫升数的极差值，不超过0.10，取其平均值。按下式计算硫代硫酸钠标准溶液对硒的滴定度：T=上x0.0006V,式中：T一硫代硫酸钠标准溶液对硒的滴定度g/ml:,一一移取硒标准溶液的体积，ml:，一标定所消耗硫代硫酸钠标准溶液体积的平均值，1：0.0006-硒标准溶液的浓度，8/ml。2.14淀粉溶液(1%)：称取1g可溶性淀粉，用少量水调成糊状，然后加入100l沸水，煮沸至淀粉全部溶解，冷却，使用时配制。2.15酸洗石棉。3试样试样应全部通过0.149mm筛孔。4分析步骤4.1试样量称取2.0000g试样.4.2空白试验随同试样做空白试验。4.3测定4.3.1将试样(4.1)置于300ml烧杯中，盖上表皿，缓慢加入5ml硝酸(2.4)、2025ml盐酸(2.6),低温加热分解后，在120以下蒸发至近干。4.3.2加入60l盐酸(2.7)，低温加热，滴加盐酸联氨溶液(2.9)至盐类全部溶解并使棕色消失.取下，加入2g盐酸联氨(2.1)，加热并不断搅拌使盐酸联氨溶解，继续加热至微沸时取下，稍冷，加入5m氯化亚锡溶液(2.10)，充分搅拌使硒析出，然后于5055保温15mn,用铺有酸洗石棉(2.15)的古氏坩埚或底内铺有一层酸洗石棉(2.15)的3号豉璃砂芯过滤坩埚进行抽滤，用盐酸(2.8)洗涤？次，再用水洗涤5一6次。4.3.3将坩埚连同沉淀一起放入原烧杯中，加入25硝酸(2.4)，低温加热使硒溶解，取下烧杯，用水洗出坩埚，并将溶液连同石棉一起移入600烧杯中，用水神洗原烧杯，洗液并入摇液中，加入200ml水，用氢氧化铵(2.5)及硝酸(2.4)调节溶液pH至呈中性。4.3.4加入10ml硝酸(2.4)，用水稀释至约400ml,边搅拌边加热至8)左右，加入3g尿素(2.3),搅拌至完全溶解，取下，放咒20min,用流水冷却至室温.加入10ml碘化钾溶液(2.1)，混匀，置于暗处放置23m,加入10ml淀粉溶液(2.14)，用硫代硫酸钠标准溶液(2.13)滴定至蓝色完全消失即为终点。5分析结果的计算按下式计算硒的百分含量：sc(%)=1-r)XT100式中：。一滴定试样溶液所消耗的硫代硫酸钠标准溶液的体积，：P。一滴定空白试验溶液所消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积，：T一一硫代硫酸钠标准溶液对硒的滴定度，g/l:2