金属铬化学分析方法 铜试剂分光光度法测定铜量 GBT 4702.10-1985.pdf

中华人民共和国国家标准UDC669.26:543金属铬化学分析方法.42：546.56铜试剂分光光度法测定铜量GB4702.10-85Methods for chemical analysis of chromium metal-The cupral spectrophotometric method for thedetermination of copper content本标准适用于金属铬中铜悬的测定。测定范围：0.0100.100%。本标准遵守GB1467一78冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定。1方法提要试样用稀硫酸溶解，用EDTA和柠檬酸掩蔽铁、铝、铬、锰等元素，调节溶液至pH9,铜试剂与铜离子生成稳定的黄色络合物，用三氯甲烷萃取，于分光光度计波长430m处测量其吸光度。2试剂2.1硫酸(1+2)。2.2氢氧化铵（比重0.90）。2.3三氯甲烷。2.4二乙基二疏代氨基甲酸钠（铜试剂）溶液(0.1%)。使用时配制。2.5乙二胺四乙酸二钠(EDTA)溶液(1.5%)。2.6柠檬酸溶液(50%)：取100m150%柠檬酸溶液，置于250m1分液漏斗中，加入2滴酚酞乙醇溶液(0.1%)，用氢氧化铵中和溶液至红色并过量6滴，加入5ml铜试剂溶液、25ml三氯甲烷，振摇1mi。静置分层后弃去有机相，于水层中再加人10ml三氯甲烷，重复萃取至有机相最后无色，弃去有机相，将柠檬酸溶液放入试剂瓶中备用。2.7铜标准溶液2.7.1称取0.1000g电解铜，置于250ml烧杯中，加入10ml硝酸(1+1)，溶解后冷却，加人100ml水，移人2000ml容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1m1含0.05mg铜。2.7.2移取100.00m1铜标准溶液(2.7.1)，置于200m1容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml含0.025mg铜。3仪器分光光度计。4试样试样应全部通过1.68mm筛孔。5分析步骤5.1试样量称取0.2500g试样。国家标准局1985-04-15发布1986-01-01实施