金矿石化学分析方法 第5部分：铅量的测定 GBT 20899.5-2007.pdf

1CS73.060.99D46B中华人民共和国国家标准GB/T20899.5-2007金矿石化学分析方法第5部分：铅量的测定Methods for chemical analysis of gold ores-Part 5:Determination of lead contents2007-04-27发布2007-11-01实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会发布GB/T20899.5-2007表1铅质量分数/%试料量/g0.101.000.50001.005.000.20002.5.2空白试验随同试料做空白试验。2.5.3测定2.5.3.1将试料(2.5.1)置于200mL烧杯中，用少量水润湿，加入15mL盐酸(2.2.1)，置于电热板上加热数分钟，取下稍冷。加入5mL硝酸(2.2.2)、2mL3mL高氯酸(2.2.3)（试样含硅高时，加人5mL氢氟酸(2.2.4)，用聚四氟乙烯塑料烧杯溶解试料)，蒸至近干，取下冷却，加入10mL盐酸(2.2.5),煮沸溶解盐类，取下冷至室温。将溶液移入100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀，净置。2.5.3.2按表2分取试液(2.5.3.1)并补加盐酸(2.2.5)于容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。表2铅质量分数/%试液分取量/mL补加盐酸(2.2.5)量/mL容量瓶体积/mL0.502.0020.008.01002.004.0010.009.01004.005.005.009.51002.5.3.3于原子吸收光谱仪波长283.3m处，使用空气-乙炔火焰，以水调零，测量铅的吸光度，诚去随同试料的空白溶液吸光度，从工作曲线上查出相应的铅浓度。2.5.4工作曲线的绘制2.5.4.1移取0mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL铅标准溶液(2.2.7)分别于一组100mL容量瓶中，加入10mL盐酸(2.2.5)，用水稀释至刻度，混匀。25.4.2在与试料测定相同条件下测量标准溶液吸光度。以铅浓度为横坐标，吸光度（诚去“零”浓度溶液吸光度)为纵坐标，绘制工作曲线。2.6结果计算按式(1)计算铅的质量分数：a(Pb)=V。VX10X100V1(1)式中：(Pb)一铅的质量分数，用%表示；c一自工作曲线上查得的铅浓度，单位为微克每毫升（g/mL):V。一试液的总体积，单位为毫升(mL):V,一分取试液的体积，单位为毫升(mL):V2一分取试液稀释后的体积，单位为毫升(mL):o一试料的质量，单位为克(g)。所得结果表示至两位小数。2.7允许差实验室间分析结果的差值应不大于表3所列允许差。