金属铬 铁含量的测定 乙二胺四乙酸二钠滴定法和火焰原子吸收光谱法 GBT 4702.4-2008.pdf

GB/T4702.4-2008加入40mL高氣酸(3,2.3)，盖上表皿，冒白烟20min。取下，冷却，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg铁。3.2.12.2移取50.00mL溶液(3.2.12.1)，移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100ug铁。3.2.13锌标准滴定溶液(0.0100mol/L):称取0.6538g纯锌(99.99%)，置于300mL锥形瓶中，安上前斗，加人15L盐酸(3.2.6)，待剧烈反应停止后，缓慢加热使其完全溶解，冷却至室温，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。3.2.14乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液(0.01mol/mL)3.2.14.1配制：称取3.7225g乙二胺四乙酸二的，溶于400mL水中，移入1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。3.2.14.2标定：移取25.00mL乙二胺四乙酸二钠标准商定溶液(3.2.14.1)，置于250mL推形瓶中，加入75mL水，10mL氨性缓冲溶液(3.2.11)，加入3滴铬黑T溶液称取0.2g铬黑T于50mL烧杯中，加入15mL三乙醇胺，5mL乙醇(95%)，混匀，用锌标准滴定溶液(3.2.13)滴定至红色。按式(1)计算乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液浓度：c=9VV,ntnn(1）式中：G一锌标准滴定溶液浓度，mol/L:c?一标定后乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液浓度，mo/L:V,一所消耗锌标准滴定溶液的体积，mL；V,一乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的体积，mL。3.3仪器分析中使用通常的实验室仪器。3.4取制样按照GB/T4010的规定进行取制样，试料应通过1.68mm筛孔。3.5分析步骤3.5.1称样量称取1.000g试料，准确至0.0001g。3.5.2空白试验随同试料做空白试验。3.5.3测定3.5.3.1试料溶液的制备将试料(3.5.1)置于500mL烧杯中，盖上表皿，加入10mL盐酸(3.2.6)，加热分解大部分试料，加入40mL高氯酸(3.2.3)，加热至产生白烟，维续加热至溶液体积为5mL一10mL,取下，冷却。3.5.3.2六次甲基四胺分离加入约100mL水，加入1g氯化铵(3.2.1)，用氨水(3.2.2)中和至产生沉淀，再用盐酸(3.2.6)调至沉淀恰好溶解，并过量5滴10滴。加人六次甲基四胺溶液(3.2.8)至生成沉淀，煮沸。保温(8090)15min20min,用定量滤纸过滤，用温热的六次甲基四胺溶液(3.2.9)洗涤沉淀及滤纸，将沉淀连同滤纸移入原烧杯中。2