金属锰、锰硅合金、锰铁和氮化锰铁 铁含量的测定 邻二氮杂菲分光光度法和三氯化钛-重铬酸钾滴定法 GBT 8654.1-2007.pdf

GB/T8654.1-20073.5分析步骤3.5.1试料量按表1称取试样，准确至0.0001g。表1铁含量（质量分数）/%试料量/g分取比0.0010.0103.000.010.031.00一0.030.310.100一0.310.500.30020/1000.501.000.15020/1003.5.2空白试验随同试料做两份空白试验。3.5.3测定3.5.3.1试料溶液的制备3.5.3.1.1将试料(3.5.1)置于100mL的烧杯中（铁含量0.31%的试料同时称取两份，一份用作显色，一份用作参比)，用少量水润湿，盖上表皿留一缝隙，逐滴缓慢地加入30mL盐酸(3.2.1)分解试样，3.5.3.1.2加热蒸发至近干，取下稍冷。加人10mL盐酸(3.2.1)铁含量0.31%的试液加入2mL盐酸(3.2.1)，加入约30mL温水使可溶性盐类溶解，用中速滤纸过滤，以盐酸(3.2.2)洗涤4次6次后，冷却，将溶液移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀（铁含量0.31%的试液，用盐酸(3.2.2)洗4次6次后，将溶液蒸发至约30mL,冷却至室温)。3.5.3.1.3按表1将溶液分别移入两个100mL容量瓶中。3.5.3.1.4加入5mL盐酸羟胶溶液(3.2.4)，4mL乙酸铵溶液(3.2.3)。3.5.3.2显色与测定3.5.3.2.1显色溶液：加入30mL邻二氨杂菲溶液(3.2.5)，混匀，放置30min后，用水稀释至划度，混匀，3.5.3.2.2参比溶液：用水稀释至刻度，混匀。3.5.3.2.3于分光光度计上517m处用适当吸收皿，以参比溶液为参比测其吸光度，减去随同试料空白溶液的吸光度得到试料溶液的净吸光度。从校准曲线上查得相应的铁量。3.5.4校准曲线绘制3.5.4.1分别移取0、1.00mL、3.00mL、6.00mL、9.00mL、12.00mL、15.00mL铁标准溶液(3.2.6.2),分别置于8个100mL容量瓶中，加人2mL盐酸(3.2.1)，加水稀释溶液体积约30mL,冷却至室温。以下按3.5.3.1.4进行，加入30mL邻二氮杂菲溶液(3.2.5)，混匀。放置30min后，用水稀释至刻度，混匀。于分光光度计上517m处用1cm吸收皿，以蒸馏水为参比，测其吸光度。3.5.4.2校准曲线系列每一溶液的吸光度减去零浓度溶液的吸光度为铁校准曲线系列溶液的净吸光度，以铁量(g)为横坐标，净吸光度为纵坐标，绘制校准曲线。3.6分析结果的计算按式(1)计算试样中铁的含量（质量分数），数值以%表示：w(Fe)=mmXr 10 x 100nn(1）式中：一从校准曲线上查得的测量溶液中铁量，单位为微克(g):一试料量，单位为克(g)；2GB/T8654.1-2007一试液分取比。3.7允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。表2%(质量分数)铁含量允许差0.0010.0020.00030.0020.0050.00050.0050.0100.00150.0100.0300.0030.0300.0500.0050.0500.100.010.100.200.020.200.310.030.310.500.040.501.000.054方法二：三氯化钛-重铬酸钾滴定法4.1原理试料用盐酸分解或用硝酸氢氟酸高氯酸分解后转化为盐酸介质，以三氯化钛还原三价铁为二价铁，过量的三氯化钛与钨酸根作用生成鹤蓝，滴加重铬酸钾溶液至蓝色消失，以二苯胺磺酸钠为指示剂，用重铬酸钾标准溶液滴定至终点。试液中2.5mg钒不干扰测定。4.2试剂4.2.1氟化钠，固体。4.2.2盐酸，1+1。4.2.3硝酸，pl.42g/mL。4.2.4氢氟酸，pl.17g/mL4.2.5高氯酸，pl.67g/mL,4.2.6过氧化氢pl.10g/mL。4.2.7钨酸钠溶液，250g/L。称取25g钨酸钠溶于适量水中，加入10mL磷酸(1.69g/mL),用水稀释至100mL,混匀。4.2.8三氯化钛溶液，1十10。取1份三氯化钛溶液(15%20%)，用10份盐酸(5十95)稀释，置于棕色滴瓶中。使用前配制，4.2.9硫磷混酸。在搅拌下将200mL硫酸级慢加人到500mL水中，冷却后，再加入300mL磷酸，混匀。4.2.10重铬酸钾标准溶液：(1/6KzCr,O,)=0.015mol/L。称取0.7355g预先在150C烘干2h的重铬酸钾(K:Cr2O,)基准试剂溶于水中，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液对铁的滴定度为0.0008377gF/mL。4.2.11重铭酸钾溶液：c(1/6KzCr,O,)0.0075mol/L。移取50mL重铭酸钾标准溶液(4.2.10)，用水稀释至100mL,混匀。4.2.12硫酸亚铁铵溶液：cC(NH,),SO,FcSO,6H,O)0.02mol/L。称取7.8g硫酸亚铁铵C(NH,),SO,FSO,6HzO),用硫酸(5十95)溶解并稀释至1000mL,3