金化学分析方法 银、铜、铁、铅、锑和铋量的测定 原子发射光谱法 GBT 11066.5-2008.pdf

GB/T11066.5-2008金化学分析方法银、铜、铁、铅、锑和铋量的测定原子发射光谱法1范围本部分规定了金中银、铜、铁、铅、锑和铋的测定方法。本部分适用于纯金（质量分数为99.95%99.99%）中银、铜、铁、铅、锑和铋的同时测定。测定范围见表1。表1元素测定范固/%元素测定范国/%Ag0.00050.0200Pb0.00050.0100Cu0.00050.0200Sb0.00100.0100Fe0.00100.0100Bi0.00050.01002方法提要采用工作曲线法，使用纯金棒状电极，交流电弧激发，对金中的银、铜、铁、铅、锑和铋元素进行光谱测定，3试剂和材料除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸瘤水或去离子水或相当纯度的水。3.1无水乙醇。3.2显影液A:2g对甲氨基酚硫酸盐（米吐尔），52g无水亚硫酸钠，10g对苯二酚，依次溶于700mL水(3545)中，冷却后稀释至1000mL并混匀。3.3显影液B:40g无水碳酸钠，12g溴化钾，依次溶于700mL水(3545C)中，冷却后稀释至1000mL并混匀。3.4定影液：240g硫代硫酸钠，15g无水亚硫酸钠，15mL冰乙酸(98%)，7.5g硼酸，15g明矾，依次溶于700mL水(35C45)中，冷却后稀释至1000mL并混匀。3.5脱脂棉。3.6感光板：紫外型。3.7标样：有证光谱标准样品，其杂质元素含量范围须涵盖本方法测定范围。4仪器和设备4.1摄谐仪：中型光栅（或棱镜）摄谱仪。线色散倒数不小于0.8nm/mm。4.2光源：交流电弧发生器。4.3测微光度计。4.4电极加工车床。4.5锉刀：镀铬平面细纹锉。GB/T11066.5-20085分析步骤5.1试样5.1.1将试样浇铸成6mm,长约50mm60mm的金屈棒，并将试样铸棒截成与标样(3.7)同等长度。用脱脂棉和酒精将试样擦洗两遍。5.1.2在车床上用锉刀(4,5)将试样及标样两端加工成半球形的放电面，放电面不应有肉眼可见的裂缝或气孔。5.2测定条件5.2.1激发条件：交流电弧激发，电流3A,电极距离2.5mm。5.2.2曝光条件：光谱级次为I级，中心波长300.00nm,中间光栏5mm,狭缝宽度10m,预燃时间30s,曝光时间40s,滤光器透射*为4.5%和100%两阶。注：如果无法使用4.5%和100%两阶滤光器，可采用分段曝光方式，预燃20s,婴光10s,测定银、铜，板移一次继续曝光40s,测定铁，铅、銻、铋。5.3暗室处理5.3.1显影：显影液A(3.2)和显影液B(3.3)按相同体积混和配制，显影液温度为20C,显影4mi。5.3.2定影：将显影后的感光板立即水洗后放入定影液(3.4)中定影至通透，流水冲洗10mi。用蒸馏水冲洗，干燥。5.4测量在测微光度计(4.3)上，用S标尺按表2所列分析线对黑度进行测定。表2分析元素分析线/m内标元素内标线/nmAg328.068Au330.831Cu324.754Au330.831Fe259.940Au269.437Pb368.347Au330.831306.771Au330.831Sb259.806Au269.4375.5工作曲线的绘制根据标样的黑度测量数据，分别以1gR-1ge绘制工作曲线。6分析结果的计算根据试样的黑度测量数据，分别在工作曲线上求出各元素的质量分数，数值以%表示。7精密度7.1重复性在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不大于重复性限()，以大于重复性限()的情况不超过5%为前提，重复性限()按表3数据采用线性内插法求得，表3银的质量分数/(%)0.00350.01330.0200r/(%)0.00050.00310.0046