胶鞋 多环芳烃含量试验方法 GBT 33427-2016.pdf

GB/T33427-20164.2色谐柱：毛细色普柱(30m0.25mm0.25m,DB-5MS石英毛细管柱或相当者)。4.3超声波发生器：功率200W及以上，配有温控器。4.4固相萃取装置。4.5氨吹或浓缩仪。4.6分析天平：精确到0.1mg。5样品制备胶鞋的鞋面、鞋里、鞋内底材料分开进行试验，各类材料取约5g代表性样品，将其制成粒径为2mm3mm,混匀。6分析步骤6.1提取准确称取0.5g剪碎后的样品，精确至1mg,置于样品瓶，再加入20L甲苯内标使用液(3.15)，放置于超声波发生器中（温度设定为60），先静置于超声波水浴预热5mi,然后在频率40kHz,功率200W条件下提取60min。样品瓶自然冷却或用冰水冷却至室温，用针式注射器移取部分提取液，用0.45m滤膜过滤至进样瓶，供GC/MSD测定。6.2净化对于基质复杂的样品溶液准确移取1mL至硅胶固相萃取柱(3.5)，控制流速为0.5滴/s,用5mL正己烷洗涤后过硅胶固相萃取柱，弃掉以上过柱液，用5L正己烷十二氯甲烷(3.4)淋洗，收集淋洗液，用氨气或其他方法浓缩至近干，用1mL正己烷溶解后，用针式注射器移取溶液，用0.45m滤膜过滤至进样瓶，供GC/MSD测定。6.3测定6.3.1参考气相色谱-质谱条件由于测试结果与所使用的仪器和条件有关，因此不可能给出色谱分析的普遍参数。采用下列参数已证明对测试是合适的：8)色谱柱：30m0.25mm0.25um,DB-5MS石英毛细管柱或相当者；b)色谱柱升温程序：起始温度60，以25/min升温至250，以10/min升温至290，以4/min升温至320后保持4min;c)进样口温度：300；d)传输线温度：320；ce)离子源温度：280；D载气：氦气，柱流量1.2mL/min:g)电离方式：EI,h)电离能量：70eV;i)质量扫描范围：40amu450amu:)测定方式：选择离子监测方式：k)进样方式：不分流进样，1.0mim后开阀：