胶粘剂中芳香胺含量的测定 GBT 39290-2020.pdf

GB/T39290-20206仪器6.1气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)。6.2分析天平：感量0.0001g。6.3超声波水浴：常温。7试验步骤7.1试样制备7.1.1芳香胺含量测定用检测液7.1.1.1称取约1g样品（精确至0.0001g),置于25mL样品瓶中，加人10.00mL乙酸乙酯充分溶解。注：也可选用其他溶剂，同时标准溶液基质需做相应湖整。7.1.1.2样品瓶放入超声波水浴(6.3)中超声萃取30mi,萃取完成后用0.45m滤膜过滤，过滤液即为检测液。7.1.2芳香胺残量测定用检测液7.1.2.1胶粘剂样品按产品供应商提供的使用说明书进行固化。7.1.2.2固化物剪成粒径不大于2mm的颗粒物后，称取约1g样品（精确至0.0001g),置于25mL样品瓶中，加人10.00mL乙酸乙酯充分分散。7.1.2.3按7.1.1.2操作。7.2气相色谱-质谱联用仪操作参考条件气相色谱质谱联用仪操作参考条件见表1。表1气相色谱-质谱联用仪操作参考条件控制参数操作条件色谱柱30m(长)0.25mm(内径)0.25m(膜厚)，周定相为(5%苯基)-甲基聚硅氧烷进样口温度/280载气氢气，纯度99.999%载气流速/(mL/min)1.0进样体积/L1.0进样方式不分流进样初始温度60，保持1min,以12/min的速率升温至210，再以15/min的速率升温程序升温至230，然后以3/min的速率升温至250，最后以25/min的速率升温至280离子源温度/230四级杆温度/150电离方式E电离能量70 eV扫指方式全扫描(SCAN)和选择离子方式(SM)模式2