聚己内酰胺切片和纤维中低分子物含量的测试方法 GBT 6509-2005.pdf

GB/T6509-20054.5.1.2.3转人50mL容量瓶内，冷却至室温后，用水稀释至刻度后摇匀。4.5.1.2.4分别移取稀释液0.3mL、0.5mL、0.7mL、1.0mL和1.5mL于10mL容量瓶中，用水加至2mL。然后加入3mL碳酸氢钠。4.5.1.2.5加入1mL三硝基苯磺酸溶液，摇匀，放于70C士1的恒温水浴槽内，保温15min后取出，等待显色。4.5.1.2.6加入1.5mL盐酸(4.3.2)立刻用手振荡片刻，使气泡逸出，冷却至室温，用水稀释至刻度摇匀。4.5.1.3吸光度的测定调节分光光度计的波长至350m处，用空白参比溶液调整吸光度为0，然后分别测定标准比色溶液的吸光度。4.5.1.4工作曲线的绘制以10mL标准比色溶液中所含己内酰胺的量为横坐标，以相应测得的吸光度为纵坐标绘制工作曲线，求得K值。4.5.2样品的测试4.5.2.1样品的制备从实验室样品中取出试样，放在红外线干燥器内干燥10m,取出后放于干燥器内，冷却至室温。称取2g试料，精确到0.1mg。置于500mL的圆底烧瓶，加入100mL水，装上球形冷凝管，加热回流1。回流完毕后，将溶液通过短型漏斗移入250mL的量瓶，用适量的水反复洗涤瓶内试样，将洗液全部并入量瓶，冷却至室温后稀释至划度，摇匀后用于低分子含量的测定，4.5.2.2水解和中和4.5.2.2.1用单标移液管移取5mL试液、5mL盐酸(4.3.1)，于50mL圆底烧瓶内摇匀。4.5.2.2.2按4.5.1.2,2和4.5,1,2.3规定水解和中和。4.5.2.3显色和酸化4.5.2.3.1用单标移液管移取2mL试液及3mL碳酸氢钠溶液于10mL容量瓶中，摇匀。同时用水代替试液做空白试验。4.5.2.3.2按4.5.1.2.5等待显色，按4.5.1.2.6规定稀释。4.5.2.4则定吸光度调节分光光度计的波长至350m,用空白溶液调整吸光度为0，测定试液的吸光度，并记录。4.5.3结果计算低分子物的含量X按式(1)计算，数值以%表示。X=1004(1）2知002X101式中：A一试料吸光度的数值：K一工作曲线斜率的数值：m一试料质量的数值，单位为克(g)。计算到三位小数（试验的平行误差不超过0.15%），按GB/T8170修约到两位小数。5方法B5.1原理将聚己内酰切片或纤维溶于硫酸中，经水稀释后高分子化合物析出沉淀，其低分子物部分溶解于水。低分子物用重铬酸钾氧化，过量的重铬酸钾用硫酸亚铁铵进行还原，多余的硫酸亚铁铵用高锰酸钾3