聚丙烯酰胺中残留丙烯酰胺含量测定方法 液相色谱法 GBT 12005.4-1989.pdf

GB12005.4-895.1.4.1色谱柱类型填充柱。5.1.4.2色谱柱的特征a,材料：钛钢管：b.长度：300mmc.内径6mm:d.形状：直形。5.1.4.3固定相300400目的28阳离子交换树脂。5.1.5记录器a.量程：1mV5V;b.走纸速度：0.015mm/s。5.2分析天平感量0.0001g。5.3其他试验室常规玻璃仪器。6试样溶液制备6.1称取0.10.15g粉状或胶状聚丙烯酰胺试样精确至0.0001g,放人已干燥的50mL磨口具塞锥形瓶中。用移液管吸取10mL体积比为8：2的甲醇水溶液浸泡试样，轻轻摇动，使其散开。浸泡6h以后，可间断摇动34次，浸泡24h后，待测定。6.2分子量过大及粒度较大的非离子型聚丙烯酰胺试样，用体积比7.5：2.5的甲醇水溶液浸泡。其他操作同6.1条。6.3胶状聚丙烯酰胺试样，在称样前将其剪成小碎块，再进行称样。如不能剪碎者，浸泡6后，用不锈钢小勺将试样捣碎，再继续浸泡至24h。其他操作同6.1条。7操作步骤7.1调整仪器7.1.1色谱柱温度：常福。7.1.2流动相流速：1.3mL/min。7.1.3紫外检测器波长：210nm。7.1,4记录仪量程及走纸速度根据要求的色静大小进行适当选择。7.2校准1.2.1外标法按GB4946规定。7.2.2丙烯酰胺标准样品的制备工业品或化学纯的固体丙烯酰胺经苯二次重结晶，得含99%以上的丙烯酰胺标准样品。7.2.3丙烯酰胺标准样品溶液的配制7.2.3.1称取丙烯酰胺标准样品0.10000.0001g放人10mL烧杯中，加人无离子水使其完全溶解，定量转移至100mL容量瓶中，再用尤离子水稀释至刻度，该溶液为1mg/mL的丙烯酰胺溶液。7.2.3.2用移液管吸取1mg/mL的丙烯酰胺溶液5mL,放人50mL容量瓶中，用无离子水稀释至刻度，该溶液为0.1mg/mL的丙烯酰胺溶液。7.2.3.3用吸量管吸取0.1mg/mL的丙矫酰胺溶液0.1,0.5,1.0,2.0,3.0mL,分别放人10mL容量瓶中，用无离子水稀释至刻度，该溶液分别0.001mg/mL,0.005mg/mL,0.01mg/mL,2GB12005.4-89附加说明：本标准由全国塑料标准化技术委员会提出，由全国塑料标准化技术委员会物理力学方法分技术委员会归1。本标准由核工业部北京第五研究所负贵起草。本标准主要起草人郝惠莲。