聚丙烯腈基碳纤维原丝结构和形态的测定 GBT 23442-2009.pdf

ICS83.120023中华人民共和国国家标准GB/T23442一2009聚丙烯腈基碳纤维原丝结构和形态的测定Determination of structure and morphology for the precursorsof polyacrylonitrile-based carbon fibers2009-03-28发布2010-01-01实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会发布GB/T23442-2009表2AN/MA共聚物HNMR谱中各基团的化学位移化学位移归属质子数积分值ppm2.102.12-CH:2H%3.113.12-CH1HB3.75-OCH,3H注：Ppm为核磁共振化学位移单位：2.4ppm,3.3ppm分别为DMSO和水的吸收峰，3.2试剂和材料3.2.1甲苯，分析纯：3.2.2二甲基亚砜(DMSO),分析纯；3.2.3氘代二甲基亚砜(DMSO-D6),分析纯；3.2.4二次蒸馏水；3.2.5乙醇，分析纯。3.3仪器和设备3.3.1红外光谱仪：频率范围400cm-14000cm-1,分辨4cm-1;3.3.2核磁共振仪：300MHz以上，质子探头；3.3.3核磁样品管：直径5mm:3.3.4分析天平：感量0.1mg3.3.5脂肪抽提器：玻璃材质，50mL:3.3.6红外灯：300W:3.3.7真空千燥箱：室温100，土2C,真空度小于100Pa:3.3.8电热水浴：室温100C,控温精度2：3.3.9韭形瓶：50mL:3.3.10载玻片。3.4试样制备3.4.1样品纯化取5g原丝在脂防抽提器中用甲苯萃取12h,以除去表面油剂：取出后用红外灯加热使甲苯挥发，再放入6080C直空干燥箱中干燥6h,以除尽残余溶剂和水分备用。3.4.2红外光谱(R)样品制备取5mg已除去油剂的原丝，放入锥形瓶，加少量二甲基亚砜(DMSO),在60C70C电热水浴中加热，直至完全溶解。将此溶液滴在载玻片上，用红外灯加热干燥成膜，然后连同载玻片浸入蒸馏水中脱膜，并用水、乙醇多次洗涤样品膜，除去DMSO,再次加热干燥，除尽溶剂。3.4.3质子-核磁共振法(1H-NMR)样品制备取少量已除去油剂的原丝溶于氘代二甲基亚砜(DMSO-D6)中，配制成质量分数为5%的溶液，加热使其完全溶解后，移入核磁样品管。3.5操作步璟将按3.4准备的样品分别进行R和H-NMR扫描，记录其谱图。3.6结果及计算3.6.1按表1的特征谱带，从IR谱判断是否存在丙烯酸甲酯(MA)或丙烯酰胺(AAm)第二单体。3